[发明专利]一种以POX固废为原料制备钒酸铜纳米材料的方法

说明书

本发明公开了一种以POX固废为原料制备钒酸铜纳米材料的方法，包括如下步骤：(1)获取POX固废，经干燥获得干燥固废；(2)室温下，用碱性溶液搅拌浸泡步骤(1)所的的干燥固废，接着进行固‑液分离，获得含钒溶液；(3)将酸性溶液与步骤(2)所得的含钒溶液混合，调节pH值至中性或酸性；(4)在步骤(3)所得的物料中加入可溶性铜盐和表面活性剂，充分搅拌后放入密闭反应釜中，进行水热反应；(5)将步骤(4)所得的物料经离心洗涤，收集固体，即得所述钒酸铜纳米材料。本发明克服了传统方法回收固废中金属存在的操作复杂、能耗高、成本较高、部分工艺对环境有害等缺点。

技术领域

本发明属于固废资源化技术领域，具体涉及一种以POX固废为原料制备钒酸铜纳米材料的方法。

背景技术

当今世界经济快速发展，变废为宝已在诸多化工生产领域中得到广泛应用，尤其是固废处理与资源化利用受到众多化工企业和环保工作者的日益重视，其“无害化、减量化、资源化”是当今固废处理行业的核心目标。钒和镍是原油中两种含量最大的金属元素，其中钒的含量约为60～400ppm，例如，中东地区原油中金属钒浓度大约为101ppm。原油在精炼过程中，这些金属元素富集在重油中，最后重油经过非催化部分氧化法(POX)工艺后得到固体废渣中将富集金属钒。如今随着各个行业发展的需要，石油的消耗量日益增加，炼油厂产生的废渣中含有高浓度金属钒，如何利用该类固废资源并提取金属钒获得高附加值含钒产品是一个亟待解决的问题。

此外，含钒的固废具有一定的毒性，如果处理不当，将造成严重的环境污染并危害人类健康。同时，不同形式的钒具有不同的生物效应，对生物多样性和生态系统功能存在一定程度上的威胁。然而，目前从固废中提取钒金属的技术方案通常存在过程繁琐、耗能高、反应条件苛刻等劣势，从而限制了固废资源的回收利用。因此，对石化行业中炼油厂非催化部分氧化法(POX)工艺产生的废渣中的金属钒进行资源化研究具有重要的环保意义和潜在的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种以POX固废为原料制备钒酸铜纳米材料的方法。

本发明的技术方案如下：

一种以POX固废为原料制备钒酸铜纳米材料的方法，包括如下步骤：

(1)获取石化行业炼油厂非催化部分氧化法工艺产生的固废，通过干燥处理去除水分，获得干燥固废；

(2)室温下，用碱性溶液搅拌浸泡步骤(1)所的的干燥固废0.5-1h，接着进行固-液分离，获得含钒溶液；

(3)将酸性溶液与步骤(2)所得的含钒溶液混合，调节pH值至中性或酸性；

(4)在步骤(3)所得的物料中加入可溶性铜盐和表面活性剂，充分搅拌后放入密闭反应釜中，于80-280℃下反应0.5-24h；

(5)将步骤(4)所得的物料经离心洗涤，收集固体，即得所述钒酸铜纳米材料。

在本发明的一个优选实施方案中，所述碱性溶液的溶质为氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化钙中的至少一种，且碱性溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。

进一步优选的，所述干燥固废与所述碱性溶液的比例为1-10g∶20-220mL。

在本发明的一个优选实施方案中，所述酸性溶液为盐酸溶液、硝酸溶液和硫酸溶液中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜和醋酸铜中的至少一种。

进一步优选的，所述步骤(3)中，所述可溶性铜盐的加入量为0.1-15wt％。

更进一步优选的：所述步骤(3)中，所述可溶性铜盐的加入量为0.3-6wt％。