[发明专利]一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法

说明书

本发明公开一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，属于化学检测技术领域。本发明通过对现有技术中的全自动连续流动分析仪进行改良，将传统全自动连续流动分析仪的酸性亚甲基蓝流路去除，保留碱性亚甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路，并使用重新配置的亚甲基蓝缓冲溶液，大大简化检测过程，各项指标均符合GB 5479‑2006《生活饮用水卫生标准》的要求。本发明检测方法具有自动化程度高、检测速度快、有机溶剂使用量小、灵敏度高、重现性好等优点，适合于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析测定。

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤 剂的快速检测方法。

背景技术

阴离子合成洗涤剂又称阴离子表面活性剂，是指在水中电离后起表面活性作用的部分带 负电荷的一种表面活性剂，其代表性物质为十二烷基苯磺酸钠。阴离子合成洗涤剂是表面活 性剂中用量最大、品种最多、应用最广泛的一类，对人体具有轻微毒性，在体内不易降解， 是GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中的常规检测指标之一。

目前，生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的检测主要采用的是国标GB/T5750.4-2006亚甲 基蓝分光光度法，但该方法对被测水样的预处理十分繁琐，需事先调节水样的pH值，同时 使用氯仿反复进行开放式萃取和反萃取，试剂用量大、检测效率低，同时氯仿极易挥发，遇 光照会与空气中的氧作用，生成剧毒的光气碳酰氯和氯化氢，对测试环境和操作人员的健康 都有一定危害。

除此之外，目前亚甲基蓝分光光度法所用到的传统全自动连续流动分析仪，分别用到了 酸性亚甲基蓝流路和碱性亚甲基蓝流路，并分别配制酸性亚甲基蓝溶液和碱性亚甲基蓝溶液， 操作复杂，检测效率低，多种复杂试剂的使用一定程度也降低了检测精度。

因此，为确保高效并准确地进行水中阴离子表面活性剂的检测，迫切需要一种改良的检 测方法以适应不断增加的检测量以及提高准确度。

发明内容

本申请基于连续流动分析检测技术和亚甲基蓝方法的基本原理，建立了一套水中阴离子 合成洗涤剂的快速检测方法，该法准确可靠，适用于大批量样品的快速检测。

为实现上述技术目的，本发明所采用的技术方案为：

一种基于连续流动技术的水中阴离子合成洗涤剂的快速检测方法，包括以下步骤：

(1)设置仪器参数；

(2)配制亚甲基蓝缓冲溶液：称取0.003g亚甲基蓝，溶于100mL纯水中，摇匀，转 移至分液漏斗，用20mL三氯甲烷多次萃取，至氯仿层无颜色为止，在萃取后的亚甲基 蓝溶液中加入10.2mL硫酸及75g磷酸二氢钠，纯水定容至1000mL后，避光保存备用；

(3)用蠕动泵将样品、亚甲基蓝缓冲溶液注入改进的全自动连续流动分析仪，观察基 线，待基线平稳后开始测量。

进一步的，步骤(1)仪器参数为：蠕动泵泵速12r/min，比色计测定波长650nm。

进一步的，步骤(1)仪器参数为：积分时间30ms，取样时间40s，清洗时间300s，参比波长490nm。

进一步的，步骤(2)硫酸的密度为ρ20＝1.84g/mL。

进一步的，步骤(3)改进的全自动连续流动分析仪是将仪器的酸性亚甲基蓝流路去除， 保留碱性亚甲基蓝流路作为亚甲基蓝缓冲溶液流路使用。设置仪器相关参数后，将各管路放 入相应的试剂瓶中，确保三通阀在A出口，运行3分钟后将三通阀切换到B出口，观察基线， 待基线平稳后开始测量，管路图如图2。

本发明使用1mm内径泵管作为亚甲蓝缓冲溶液管路、2.5mm内径泵管作为样品管路、3 mm内径泵管抽取重力废液收集瓶内水相、1.5mm内径泵管抽取纯水反注入三氯甲烷相来实 现流路内试剂的最优配比。