[发明专利]一种电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法

说明书

本发明涉及一种用于生产电子级氢氧化胆碱的制备方法。该方法是将环氧乙烷、三甲胺和水在洁净的反应器中发生反应，生成混合物，在反应过程中产生的热量通过传导介质移出。对生成的混合物在减压条件下将残留的三甲胺进行分离，从而达到40％—45％(百分含量)，通过不同温度、压力下经微膜过滤除去氢氧化胆碱中的金属离子，达到要求的目的。

技术领域

本发明属于半导体工业用化学原料的制备方法，特别是涉及电子级氢氧化胆碱溶液制备的技术领域。

背景技术

电子级氢氧化胆碱(电子级胆碱)是一种有机胆碱，这是在许多应用中选择它的主要原因。它可以通过与适当的酸进行中和而应用于胆碱盐的生产中，或者应用于需要或者可以耐受含有非常低含量的无机离子的强碱应用中，氢氧化胆碱在诸如电子器件制造领域中的应用范围很广。例如，由于电子级氢氧化胆碱具有碱性强，且毒副作用非常小的特点，其在半导体、显示面板等电子行业的应用越来越广，特别是对于对产品的洁净度有严格的要求的晶圆制造领域，电子级氢氧化胆碱溶液作为清洗剂已经无法取代。

由于电子级氢氧化胆碱溶液对微量金属杂质含量、颗粒粒径和数量等方面都有严格的要求，在生产过程中都需要有严格的质量保证体系。现有技术中，电子级氢氧化胆碱可以以各种不同的方式来生产，例如氢氧化胆碱可由卤化胆碱(氯化胆碱)来生产，通过用氢氧化钡处理胆碱硫酸盐来形成氢氧化胆碱，再通过选择不同的温度、压力反应后，经过微膜过滤从而达到去除金属离子的目的，制得电子级氢氧化胆碱。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法。本发明是通过如下技术方案实现的：

一种用于生产电子级氢氧化胆碱溶液的生产方法，包括如下步骤：

(1)将三甲胺、水和环氧乙烷按一定配比投入反应器中发生反应，反应温度控制在40—45℃，反应压力控制在0.20Mpa，充分反应后形成混合物；

(2)将所述混合物脱去残留的三甲胺后，制得电子级氢氧化胆碱溶液。

进一步地，所述步骤(1)具体包括：将三甲胺、水按照克分子比1:10在反应器内进行混合，当三甲胺完全溶解后，向反应器内缓慢通入环氧乙烷，三甲胺与环氧乙烷的克分子比为1:1.05。

进一步地，当环氧乙烷投料完毕后，再搅拌60分钟使溶剂反应充分。

进一步地，在所述步骤(2)之后，向反应器中加入总质量1-2‰的稳定剂，搅拌30分钟，利用机械泵送入贮罐备用。

进一步地，在所述步骤(2)中，利用反应的余热脱去残留的三甲胺或O-乙氧基化副产物。

进一步地，在所述步骤(2)中制得氢氧化胆碱溶液中的氢氧化胆碱的含量为40—45％。

进一步地，在所述步骤(2)之后，将氢氧化胆碱溶液升温到40-45℃，再通过机械泵通过微膜技术把氢氧化胆碱溶液中的金属离子去除。

进一步地，当反应完毕后，在减压的条件下，利用反应过程中的余热将氢氧化胆碱溶液中残留的三甲胺蒸馏出去，控制指标为三甲胺≤400ppm为止。

进一步地，反应区停留时间为600分钟。

进一步地，电子级氢氧化胆碱溶液中的金属离子含量小于10ppb。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本申请的电子级氢氧化胆碱溶液的制备方法具有生产技术先进，生产环节清洁无三废产生，生成过程安全，并且所需要的制备原料易得且单耗少，制得的电子级氢氧化胆碱的品质高，金属离子含量低，完全能够应用于集成电路半导体等高科技领域。

附图说明