[发明专利]一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法

说明书

一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，是以低阶煤为原料，经过破碎/筛分获得煤粉颗粒，经过溶剂A、溶剂B和溶剂C分级热溶后得到3种有机质。将3种热溶有机质分别与KOH和刚玉粉末混合。随后，将混合物置于管式炉中，在Nsubgt;2/subgt;气氛下进行高温热处理，冷却至室温，用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复冲洗直到滤液达到中性，过滤干燥，获得多孔碳材料。通过多级热熔破坏分子间的包合作用和含氧桥键，提取出含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质，以含有大量的芳香环结构和丰富的O和N类化合物的有机质为碳源制备了高比表面积、孔隙发达的多孔碳材料，该多孔碳材料在超级电容器的电极材料应用方面表现出优异的性能。

技术领域

本发明涉及双电层超级电容器电极材料的制备领域，具体涉及一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法。

背景技术

低阶煤，如褐煤和次烟煤，由于其复杂的结构组成，常常制约着其高附加值利用。近年来，煤基碳材料因其价格低廉，比表面积大、物理化学性质稳定等优点广泛应用于超级电容器的电极材料。如专利CN111710530A公开了一种低阶煤基多孔碳制备方法及在超级电容器中的应用，其将低阶煤进行细化和干燥处理，与钾基化合物采用液相浸渍工艺浸渍、高温活化得到用于超级电容器的多孔碳材料。多孔材料的比表面积、元素含量、孔隙结构特性等多重因素影响超级电容器的性能，因此，如何提取低阶煤中的有效成分得到具有较高比表面积和孔隙结构的超级电容器用多孔碳材料是科学研究一直面临的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，通过多级热熔和热熔溶剂的选择，得到一种产率高、O和N类化合物含量丰富、比表面积高的多孔碳材料。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种低阶煤热溶有机质制备多孔碳材料的方法，具体包括如下步骤：

(1)将低阶煤经过破碎、筛分，获得80-200目的煤粉颗粒。

(2)以质量(g)比体积(mL)计，将煤粉与溶剂A按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质1和残渣1。

(3)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣1与溶剂B按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质2和残渣2。

(4)以质量(g)比体积(mL)计，将残渣2与溶剂C按照1:5-10的比例混合，在磁力搅拌高压反应釜中300℃下反应2h，经抽滤、旋蒸、干燥获得有机质3和残渣3。

(5)将步骤(2)、(3)和(4)中得到的有机质1、2、3分别与KOH和刚玉粉末混合形成固体混合物。

(6)将步骤(5)中得到的混合物分别置于管式炉中，在N₂气氛下以5-15℃/min的升温速率升至600-900℃进行高温热处理0.5-5h，自然冷却至室温，然后用2M混合酸浸泡48h，过滤后，再用去离子水反复清洗至中性，过滤、干燥获得多孔碳材料。

所述溶剂A为环己烷、环戊烷和正庚烷等环烷烃；溶剂B为乙醇、丙醇、丁醇等伯醇；溶剂C为异丙醇、仲丁醇、仲戊醇等仲醇。

具体地，KOH：刚玉粉末的比例为1:0.2-5:0.2-5。

具体地，所述低阶煤为丰次烟煤、褐煤中的一种或多种。

所述多孔碳材料在超级电容器中的应用。所述多孔碳材料具有三维网状结构、多层孔级，是一种可靠的、性能优异的超级电容器电极材料。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：