[发明专利]头孢他啶叔丁酯的纯化方法在审
| 申请号： | 202110854763.2 | 申请日： | 2021-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN115677726A | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 申涛;苑红利;郝明春;马志清;严思堂 | 申请（专利权）人： | 四川科伦药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46;C07D501/12 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 房云 |
| 地址： | 611138 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢他啶 叔丁酯 纯化 方法 | ||
1.一种头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：在一定温度下，头孢他啶叔丁酯粗品加入到良溶剂-不良溶剂的混合溶剂中搅拌，然后过滤，所得滤饼用洗涤溶剂洗涤，经干燥后得到头孢他啶叔丁酯纯品。
2.权利要求1所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的良溶剂选自水、乙醇、异丙醇、正丁醇、二氧六环、DMA、DMF或DMSO中的一种或一种以上。
3.权利要求1或2所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的不良溶剂和洗涤溶剂各自独立地选自丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚或乙酸乙酯中的一种或一种以上。
4.权利要求1至3任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述良溶剂-不良溶剂的混合溶剂中良溶剂与不良溶剂的体积比为1:5-50，优选为1:10-20。
5.权利要求1至4任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的良溶剂-不良溶剂的混合溶剂为水和丙酮的混合溶剂，优选为体积比为1:10-20的水和丙酮的混合溶剂。
6.权利要求1至5任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的温度为0-25℃，优选为0-15℃，更优选为0-5℃。
7.权利要求1至6任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的头孢他啶叔丁酯粗品与良溶剂-不良溶剂的混合溶剂的质量体积比，以g/ml计，为1:2-10；优选为1:4-6。
8.权利要求1至7任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的头孢他啶叔丁酯粗品与丙酮的质量体积比，以g/ml计，为1:2-10；优选为1:4-10；更优选为1:6-10。
9.权利要求1至8任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的干燥为真空干燥。
10.权利要求1至9任一项所述的头孢他啶叔丁酯的纯化方法，其特征在于，所述的头孢他啶叔丁酯纯品的化学纯度≥98.9％，甲醇残留≤0.01％；优选地，头孢他啶叔丁酯纯品的化学纯度≥99.0％，甲醇残留未检出。
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