[发明专利]一种苯甲酸色胺衍生物及其制备与应用

权利要求书

1.一种苯甲酸色胺衍生物，其结构式如下：

其中，R¹为二甲胺基，二乙胺基，甲氧基甲胺基，二丙胺基，二丁胺基，二苯胺基，二苄胺基，甲基乙胺基，甲基丙胺基，甲基丁胺基，甲基苯胺基，甲基苄胺基，甲基环己胺基，吲哚啉基，杂氮环丁胺基，四氢吡咯基，哌啶基，环己亚胺基，吗啉基，硫代吗啉基或N-甲基哌嗪基；R²为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢、苯基的一种； R³为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢的一种。

2.根据权利要求1所述一种苯甲酸色胺衍生物的制备方法，包括以下步骤：

（1）以羟基苯甲酸类化合物和溴化苄为原料，以碳酸氢钠为碱，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在氩气保护下，30~50 ℃下反应2~6 h，反应完成后，用水和乙酸乙酯萃取洗去N,N-二甲基甲酰胺，收集有机相旋干，柱层析分离得到化合物1；

羟基苯甲酸类化合物的结构式为：，R²为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢、苯基的一种；

化合物1的结构式为：，R²为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢、苯基的一种；

（2）以化合物1和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，以吡啶为碱，以二氯甲烷为溶剂，在氩气保护的条件下，于0~15 ℃反应0.5~2 h后，加入胺类化合物，转移至室温反应0.5~2 h，反应完成后，缓慢滴加冰水淬灭，用二氯甲烷萃取，收集有机相旋干，柱层析分离得到化合物2；

化合物2的结构式为：，R¹为二甲胺基，二乙胺基，甲氧基甲胺基，二丙胺基，二丁胺基，二苯胺基，二苄胺基，甲基乙胺基，甲基丙胺基，甲基丁胺基，甲基苯胺基，甲基苄胺基，甲基环己胺基，吲哚啉基，杂氮环丁胺基，四氢吡咯基，哌啶基，环己亚胺基，吗啉基，硫代吗啉基或N-甲基哌嗪基； R²为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢、苯基的一种；

（3）以化合物2为原料，以钯碳为催化剂，以甲醇为溶剂，在氢气条件下，反应5~40min，反应完成后，抽滤收集滤液旋干，柱层析分离得到化合物3；

化合物3的结构式为：，R¹为二甲胺基，二乙胺基，甲氧基甲胺基，二丙胺基，二丁胺基，二苯胺基，二苄胺基，甲基乙胺基，甲基丙胺基，甲基丁胺基，甲基苯胺基，甲基苄胺基，甲基环己胺基，吲哚啉基，杂氮环丁胺基，四氢吡咯基，哌啶基，环己亚胺基，吗啉基，硫代吗啉基或N-甲基哌嗪基； R²为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢、苯基的一种；

（4）以化合物3和色胺类化合物为原料，以1-乙基-（3-二甲基氨基丙基）碳酰二亚胺盐酸盐为缩合剂，以1-羟基苯并三氮唑为催化剂，以三乙胺为碱，以二氯甲烷为溶剂，在氩气条件下，于室温反应1~4 h，反应完成后，用水和二氯甲烷萃取，收集有机相旋干，柱层析分离得到目标产物苯甲酸色胺衍生物；

色胺类化合物的结构式为：，R³为F、Cl、Br、甲基、甲氧基、氢的一种。

3.根据权利要求2所述一种苯甲酸色胺衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，溴化苄的用量为羟基苯甲酸类化合物摩尔量的0.8~1.0倍；碳酸氢钠的用量为羟基苯甲酸类化合物摩尔量的1.0~1.5倍。

4.根据权利要求2所述一种苯甲酸色胺衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，双(三氯甲基)碳酸酯的用量为化合物1摩尔量的0.2~0.5倍；吡啶的用量为化合物1摩尔量的1~3倍。

5.根据权利要求2所述一种苯甲酸色胺衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，胺类化合物为二甲胺，二乙胺，甲氧基甲胺，二丙胺，二丁胺，二苯胺，二苄胺，甲基乙胺，甲基丙胺，甲基丁胺，甲基苯胺，甲基苄胺，甲基环己胺，吲哚啉，杂氮环丁胺，四氢吡咯，哌啶，环己亚胺，吗啉，硫代吗啉或N-甲基哌嗪；胺类化合物的用量为化合物1摩尔量的0.8~1.0倍。

6.根据权利要求2所述一种苯甲酸色胺衍生物的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，钯碳的用量为化合物2摩尔量的0.2~0.5倍。