[发明专利]磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110857016.4 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113578301B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 胡胜亮;任宇奇;常青;李宁;薛超瑞 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J23/72;B01J27/14;B01J35/00 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 030051*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷化 三元 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂的制备方法,其特征在于:采用如下步骤:
步骤1:取1.8~3.0mmol可溶性铜盐粉末置于50~80mL去离子水中,通过磁力搅拌使其充分溶解,得到摩尔浓度为0.023~0.06mol/L的可溶性铜盐水溶液;然后,向c mL可溶性铜盐水溶液中加入d mL体积分数为25%的氨水,其中,c:d=8~40:1,并以600~800r/min的转速搅拌10min以上,得到摩尔浓度为0.019~0.059mol/L的铜氨络合物水溶液;
步骤2:量取f mL摩尔浓度为0.5~0.8mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液加入到g mL步骤1制备获得的铜氨络合物水溶液中,并以600~800r/min的转速充分搅拌30min以上得到沉淀物,其中,f:g=5~8:51~90;
步骤3:进行乙醇洗涤:将步骤2中获得的沉淀物移入离心管中,加入体积分数为90~95%的乙醇,充分混合并震荡后以8000~10000r/min的转速离心10min以上,然后,倒掉上清液;重复上述乙醇洗涤步骤2~3次,将最后离心所得沉淀置于真空干燥箱中,在温度60~80℃条件下干燥,得到产物;
步骤4:取h mg步骤3中得到的产物置于行星式球磨机中,分别加入i mg碳点粉末和jmg次磷酸盐,得到混合物,将混合物以150~200r/min的转速在球磨机中球磨30min以上分散混匀,将分散混匀的混合物均匀平铺于陶瓷舟中,然后,将盛有混合物的陶瓷舟置于石英管式炉中以2~3℃/min的升温速率加热至280~300℃,并在氮气保护下保温1.5~2h,之后,在氮气保护下随炉冷却至室温,得到干燥物;其中,h:i:j=1~1.2:2~2.3:5~5.3;
步骤5:对步骤4中获得的干燥物重复步骤3中的乙醇洗涤2~3次,并将得到的沉淀放入真空干燥箱中,在温度60~80℃下干燥,最终得到磷化亚铜-碳点-铜三元复合光催化剂。
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