[发明专利]一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置

说明书

本发明公开了一种管式反应器合成3‑氨基吡啶的方法及装置，包括如下步骤：步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应，然后反应液进入第二管式反应器，同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应，反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器，一部分进入离心萃取机连续萃取，有机相进入中间罐，然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发，然后进入熔融结晶器结晶得到3‑氨基吡啶产品。本发明的工艺可以提高3‑氨基吡啶的含量和收率，生产效率大幅度提高，且安全性大幅度提高。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，特别涉及一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置。

背景技术

氨基吡啶是吡啶的一类重要衍生物，在化学化工领域有着广泛应用。随着科学技术的不断发展，氨基吡啶类化合物的应用范围逐年呈现上升趋势。其中3-氨基吡啶是主要的氨基吡啶类化合物之一，主要用于合成农药和医药中间体。目前制备3-氨基吡啶的方法主要有以下几种工艺路线：一是由卤代吡啶化合物催化合成；二是由硝基吡啶催化还原合成；三是由氰基吡啶水解后再经霍夫曼降解合成；四是由甲基吡啶经酸胺再经霍夫曼降解合成；五是由甲酰胺直接经霍夫曼降解合成。

比较上述制备方法不难发现，方法一使用的初始原料卤代吡啶合成困难，价格昂贵，反应过程使用金属催化剂又提高了成本，废水处理困难，此法不可取。方法二硝基吡啶合成条件苛刻，收率较低，成本较高，合成氨基吡啶时条件不温和，此法不可取。方法三反应原料氰基吡啶价格低廉，反应条件比较温和，此方法较常用，但氰基吡啶水解后再进一步霍夫曼降解反应，使反应总收率不会太高。方法四由甲基吡啶先合成酸胺再经霍夫曼降解得到氨基吡啶，合成步骤较多，最终收率较低，此法不可取。方法五直接以甲酰胺为原料，在次溴酸钠溶液中经霍夫曼降解合成氨基吡啶，虽然此法较常用，但次溴酸钠是由液溴与氢氧化钠溶液配制，成本就大大提高了。

由于3-氨基吡啶是一种重要的化工原料，市场需求量比较大，因此研发一种适合工业化生产，而且环保、高效、经济的3-氨基吡啶制备方法意义重大。

专利CN201810066600.6公开了一种一步法制备3-氨基吡啶的方法，本文以3-氰基吡啶、氢氧化钠以及次氯酸钠为原料，经过水解、霍夫曼降解，然后萃取得到3-氨基吡啶，含量98.2％，收率93.8％；此工艺前期反应要求在0℃，且后期多次补加次氯酸钠，不仅工艺条件要求苛刻，且反应为间歇反应，效率低，收率低。

CN202010017180.X公开了一种3-氨基吡啶的制备方法，本专利以烟酰胺、次氯酸钠和氢氧化钠为原料，反应温度在0-20℃，反应收率为90％；此工艺为间歇反应，生产效率低，且反应收率低。

现有生产3-氨基吡啶工艺存在的不足如下：

3-氨基吡啶反应在低温条件下进行，温度要求比较高，能耗高，且反应收率不高，反应大部分为间歇反应，生产效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效、高选择性和高安全性的管式反应器合成3-氨基吡啶的方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种管式反应器合成3-氨基吡啶的方法，包括如下步骤：

步骤1：采用第一离心泵和第二离心泵将烟酰胺水溶液及次氯酸钠溶液打入第一管式反应器中反应，然后反应液进入第二管式反应器，同时采用第三离心泵将氢氧化钠溶液打入第二管式反应器中；

步骤2：然后反应液进入第三管式反应器反应，反应液通过第四离心泵一部分循环回第三管式反应器，一部分进入离心萃取机连续萃取，有机相进入中间罐，然后中间罐内的有机相通过第五离心泵进入薄膜蒸发器蒸发，然后进入熔融结晶器结晶得到3-氨基吡啶产品。

进一步地，所述的烟酰胺水溶液的浓度为5％-20％。