[发明专利]一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110857263.4 申请日: 2021-07-28
公开(公告)号: CN113527564B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 王荣民;郭文玲;李恬;朱新花;王斌;李永刚;何玉凤 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C08F212/14 分类号: C08F212/14;C08F228/02;C08F212/36;C08F8/44;A01N33/12;A01P1/00
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 活性中心 聚合物 janus 抗菌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:该方法是指首先合成罐状聚合物Janus微球,然后将所述罐状聚合物Janus微球分别采用N,N-二甲基十六烷-1-胺、季铵盐进行两步季铵化,即得双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球;所述两步季铵化是指①将所述罐状聚合物Janus微球用其质量20~50倍的溶剂分散,然后加入N,N-二甲基十六烷-1-胺,在40~80℃、800~1500 rpm的条件下磁力搅拌反应15~30 h,得到粗产品A,该粗产品A经离心洗涤、冷冻干燥得到季铵化的聚合物抗菌微球;②将所述季铵化的聚合物抗菌微球、季铵盐用其混合质量20~50倍的蒸馏水分散,在20~60℃、500~1500 rpm的条件下磁力搅拌反应8~16 h,得到粗产品B,该粗产品B经离心洗涤、冷冻干燥即得双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球;所述罐状聚合物Janus微球与所述N,N-二甲基十六烷-1-胺的质量比为0.10~0.50:1.00~1.50;所述季铵化的聚合物抗菌微球与所述季铵盐的质量比为0.10~0.50:0.30~1.00;

所述罐状聚合物Janus微球是按下述步骤合成:

⑴按质量百分比计,称量亲水性的苯乙烯衍生物单体20~30%、疏水性的苯乙烯衍生物单体70~80%;所述疏水性的苯乙烯衍生物单体是指对乙烯基苄氯;

⑵将所述亲水性的苯乙烯衍生物单体加入到分散剂溶液中,超声溶解,得到浓度为0.05~0.5 g/mL单体溶液A;

⑶在非极性溶剂中,依次加入疏水性的苯乙烯衍生物单体、油溶性交联剂及油溶性引发剂,超声2~8 min溶解,得到浓度为0.3~1.0 g/mL单体溶液B;所述油溶性交联剂的用量为总单体质量的1~10%;所述油溶性引发剂的用量为总单体质量的1~3%;

⑷将所述单体溶液B倒入所述单体溶液A中,超声5~10 min,得到反应液;

⑸在60~90℃、速率为200~400 rpm、液体进样速率为10~40 μL/s的条件下,将所述反应液缓慢滴加至盛有分散剂溶液的容器中,反应液滴加完毕后,再缓慢滴加分散剂溶液;待反应1 h后,再缓慢滴加分散剂溶液,进样结束后,聚合反应继续进行2~5 h,得到聚合物乳液;三次添加所述分散剂溶液的体积比为1~4:0.5~2:2~4;

⑹所述聚合物乳液经离心洗涤、冷冻干燥,即得。

2.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤⑴中亲水性的苯乙烯衍生物单体是指对乙烯基磺酸钠或对苯乙烯基磺酸钠。

3.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤⑵和所述步骤⑸中分散剂溶液是指将阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂溶于其混合质量50~200倍的蒸馏水中,搅拌均匀得到的溶液;所述阳离子型表面活性剂是指十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种,其用量为总单体质量的0.1~0.5%;所述非离子型表面活性剂是指聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮,其用量为总单体质量的0.1~0.5%。

4.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中非极性溶剂是指甲苯、正己烷或异辛烷中的一种。

5.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中油溶性交联剂是指双丙烯酸酯或对二乙烯基苯。

6.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述步骤⑶中油溶性引发剂是指偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。

7.如权利要求1所述的一种双活性中心罐状聚合物Janus抗菌微球的制备方法,其特征在于:所述溶剂是指1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中的一种。

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