[发明专利]一种ZIF-67及其衍生硒化钴/碳电极材料制备方法有效

专利信息
申请号: 202110857324.7 申请日: 2021-07-28
公开(公告)号: CN113725432B 公开(公告)日: 2022-11-11
发明(设计)人: 闻韬;朱学勇;张俊豪;薛艳春;沈克军;顾执明;杨茹;王鑫 申请(专利权)人: 国网镇江综合能源服务有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/42
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 徐澍
地址: 212000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 zif 67 及其 衍生 硒化钴 电极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)2-甲基咪唑和KOH溶于去离子水,先超声分散5分钟,再搅拌10分钟得到透明溶液,然后加入Co(NO3)2·6H2O的水溶液得到反应液,将反应液在室温条件下搅拌4~8小时后,经离心、洗涤和干燥得到ZIF-67粉末;所述2-甲基咪唑和Co(NO3)2·6H2O的物质量比为8:1,KOH在反应液中的物质的量浓度为3mol L-1,得到三维多面体状结构的ZIF-67粉末;

2)将步骤1)得到的ZIF-67粉末置于管式炉中,在氮气或氩气氛围下,以2℃ min-1升温速率升温至500℃,并保持1小时,进行碳化;

3)将步骤2)得到的碳化物进行硒化。

2.如权利要求1所述的一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,步骤3)的硒化方法为水热硒化:将步骤2)得到的碳化物、亚硒酸钠、质量百分比为85%的水合肼依次加入去离子水中,碳化物、亚硒酸钠、水合肼、去离子水的质量比为20:60:0.62:16,搅拌均匀后转移至不锈钢反应釜中,加热至160℃并保温8小时,冷却后,经离心、洗涤和干燥得硒化钴/碳复合材料。

3.如权利要求1所述的一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,步骤3)的硒化方法为气体硒化:将硒粉与步骤2)得到的碳化物分别平铺在瓷舟两端,质量比为2:1,转移至管式炉内,硒粉在上游,步骤2)得到的碳化物在下游,在惰性气体的氛围下加热硒化,以2℃ min-1升温速率升温至350℃保温3小时,再以2℃ min-1升温速率升温至500℃保温1小时,冷却后得到硒化钴/碳复合材料。

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