[发明专利]一种ZIF-67及其衍生硒化钴/碳电极材料制备方法有效
申请号: | 202110857324.7 | 申请日: | 2021-07-28 |
公开(公告)号: | CN113725432B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 闻韬;朱学勇;张俊豪;薛艳春;沈克军;顾执明;杨茹;王鑫 | 申请(专利权)人: | 国网镇江综合能源服务有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052;H01M10/42 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 徐澍 |
地址: | 212000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zif 67 及其 衍生 硒化钴 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)2-甲基咪唑和KOH溶于去离子水,先超声分散5分钟,再搅拌10分钟得到透明溶液,然后加入Co(NO3)2·6H2O的水溶液得到反应液,将反应液在室温条件下搅拌4~8小时后,经离心、洗涤和干燥得到ZIF-67粉末;所述2-甲基咪唑和Co(NO3)2·6H2O的物质量比为8:1,KOH在反应液中的物质的量浓度为3mol L-1,得到三维多面体状结构的ZIF-67粉末;
2)将步骤1)得到的ZIF-67粉末置于管式炉中,在氮气或氩气氛围下,以2℃ min-1升温速率升温至500℃,并保持1小时,进行碳化;
3)将步骤2)得到的碳化物进行硒化。
2.如权利要求1所述的一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,步骤3)的硒化方法为水热硒化:将步骤2)得到的碳化物、亚硒酸钠、质量百分比为85%的水合肼依次加入去离子水中,碳化物、亚硒酸钠、水合肼、去离子水的质量比为20:60:0.62:16,搅拌均匀后转移至不锈钢反应釜中,加热至160℃并保温8小时,冷却后,经离心、洗涤和干燥得硒化钴/碳复合材料。
3.如权利要求1所述的一种ZIF-67衍生硒化钴/碳电极材料制备方法,其特征在于,步骤3)的硒化方法为气体硒化:将硒粉与步骤2)得到的碳化物分别平铺在瓷舟两端,质量比为2:1,转移至管式炉内,硒粉在上游,步骤2)得到的碳化物在下游,在惰性气体的氛围下加热硒化,以2℃ min-1升温速率升温至350℃保温3小时,再以2℃ min-1升温速率升温至500℃保温1小时,冷却后得到硒化钴/碳复合材料。
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