[发明专利]钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料，其特征在于，为钴基双金属硒化物和氮掺杂碳均匀复合的材料，钴基双金属硒化物颗粒均匀分散在多孔多面体氮掺杂碳基底上，钴基双金属硒化物/氮掺杂碳多面体的大小为600～1000nm，钴基双金属硒化物颗粒的大小为50～200nm；钴基双金属硒化物占复合材料质量的68.5～72.6wt％，氮掺杂碳占复合材料质量的27.4～31.5wt％。

2.如权利要求1所述的钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料，其特征在于，所述钴基双金属硒化物为铁钴双金属硒化物或锌钴双金属硒化物或镍钴双金属硒化物。

3.一种如权利要求2所述的钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、钴基双金属有机框架的制备：

首先，分别配制氢氧化钾和2-甲基咪唑混合的溶液A，无水三氯化铁或硝酸锌或硝酸镍的溶液B，硝酸钴溶液C，依次将溶液B、C加入到溶液A中，溶液A、溶液B、溶液C混合后的溶液中2-甲基咪唑、无水三氯化铁或硝酸锌或硝酸镍、硝酸钴、氢氧化钾的物质的量浓度比为1：0.014:0.0084:(0.027～1.642)；然后，搅拌4～6h，干燥后获得钴基双金属有机框架材料FeCo-MOF或ZnCo-MOF或NiCo-MOF；

步骤二、钴基双金属/氮掺杂碳复合材料的制备：

将钴基双金属有机框架材料置于管式炉中，400～600℃保温0.5～2h，制得钴基双金属/氮掺杂碳复合材料FeCo/NC或ZnCo/NC或NiCo/NC；

步骤三、钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料的制备：

将硒粉与钴基双金属/氮掺杂碳复合材料FeCo/NC或ZnCo/NC或NiCo/NC分别置于瓷舟的上下游，硒粉与钴基双金属/氮掺杂碳复合材料的质量比为2:1，在350℃保温3h，400～600℃保温0.5～2h，制得钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料Fe-Co-Se/NC或Zn-Co-Se/NC或Ni-Co-Se/NC。

4.如权利要求3所述的钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述将管式炉在400～600℃保温0.5～2h的工艺方法为：在N₂的氛围下，以1～5℃/min的速率从室温升至400～600℃保温0.5～2h，然后自然冷却。

5.如权利要求3所述的钴基双金属硒化物/氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述将管式炉在350℃保温3h，400～600℃保温0.5～2h的工艺方法为：在N₂氛围下，以1～5℃/min的速率从室温升至350℃保温3h，再以1～5℃/min的速率升温至400～600℃并保温0.5～2h，然后自然冷却。