[发明专利]一种磁化度测试方法及其用于制备软磁铁氧体的方法

说明书

本发明公开了一种磁化度测试方法及其用于制备软磁铁氧体的方法，属于磁材料制备技术领域。本发明通过特定的环形料盒制样，可以保证测试粉末的重量和体积固定，样品达到标准统一的制样要求，稳定可重复，从而保证了后续检测结果的稳定可靠，得到更加准确的检测数据，采用环形样品电感测试治具闭磁路测试得到电感量L，通过公式计算直接得到反应粉末预烧磁性能的磁导率数据，更为准确直观，更标准化地体现了预烧固相反应结果，适用于预烧料磁化度的广泛横向比较。且本发明的预烧磁化度测定结果与软磁铁氧体磁芯的最终性能参数磁导率直接关联，能够应用于预烧结效果的监测调整，得到符合要求的烧结终产品软磁铁氧体磁芯。

技术领域

本发明涉及磁材料制备技术领域，更具体地，涉及一种磁化度测试方法及其用于制备软磁铁氧体的方法。

背景技术

软磁铁氧体是使用量最大的一类软磁材料之一。软磁铁氧体由于具有高磁导率、较高的使用频率和较低的损耗等特性，由其制成的磁芯广泛应用于各类开关电源变压器、共模电感、EMI滤波器等领域。软磁铁氧体磁芯由呈粉末状的软磁铁氧体颗粒料经过成型、烧结、后加工等工序制成。软磁铁氧体颗粒料通常以氧化铁、氧化锌、四氧化三锰等金属氧化物为原料，经过配料、原料混合、预烧、制浆、料浆研磨、喷雾造粒等工序加工而成。由于软磁铁氧体磁芯在烧结过程中会进行固相反应，伴随体积的收缩。如果收缩比例过大，可能会造成烧结开裂、变形等产品缺陷。为了降低烧结过程的收缩率，提高产品生产稳定性和品质，一般通过在软磁铁氧体颗粒料生产过程中加入预烧工序进行解决。预烧即将配比和混合后的原料在一定温度下进行烧结，预烧温度一般低于材料的最终烧结温度，在较低的温度下，原料会初步进行固相反应，但反应程度较低，一定程度上减少了磁芯烧结过程的收缩比例。如果预烧过程的固相反应程度较高，造成磁芯烧结时反应活性下降，不利于磁芯成品电磁性能的达到。若反应程度较低，又不能很好的达到减少磁芯烧结收缩比率的目的。为了监控预烧过程的固相反应程度，指导预烧工艺参数的设定和调整，业界一般选择磁化度作为监控参数。

目前的磁化度测试是将预烧完成的粉末装入特定的杯状容器中，填满容器后用尺状工具将超出杯口平面的多余粉末刮掉，此容器外侧绕制了特定匝数的绕组，将装好待测粉末的容器上的绕组接入LCR测试仪测量电感量记为L1，未装入粉末时绕组的电感量记为L0，磁化度＝(L1/L0-1)*100％，测试方法如图1。另一种磁化度的测量方法是在一个特定体积的圆柱形塑料容器内装满软磁铁氧体预烧粉末，用电子称称量重量为W0，然后在电子称上方特定高度放置一块磁铁，此时重量读数为W1，可按照下式计算：磁化度X＝(W0－W1)/W0。

但是上述两种方式测量的磁化度均为比例数据，仅可以通过横向数值大小的对比判定预烧固相反应的程度。但在不同厂家间，由于测试容器大小、绕组结构、磁铁磁性等均不同，故数据不能展开更广泛的比较和参考。同时，该参数和软磁铁氧体磁芯的最终性能参数磁导率并没有直接关联，也无法通过其对预烧程度的判定结果来间接控制最终产品的烧结性能。同时，以上不同的方法可以看出磁化度的定义也缺乏标准化，虽然都能反映预烧固相反应的程度，但测试方法和测试结果无法比较。且，在第一种测试方法中，装入容器的粉料的体积是固定的，但是不同粉末的填充效果不同，也就是粉末的密度不同，导致可能同样的体积，重量不同进而导致测试结果产设定差异，影响分析和判定。以上预烧磁化度的测定方法存在的问题阻碍了预烧工艺控制方法的标准化和专业化。

CN107450038A一种测量软磁铁氧体预烧料磁化度的装置，公开了测量软磁铁氧体预烧料磁化度的装置，包括称量机构、安放在称量机构上方的支架和支架上端支撑件，支撑件上放置有永磁铁，与支架内部连接的称量机构上设有用于盛放软磁铁氧体预烧料的容器，支架、支撑件和容器均为无磁性结构。其所公开的软磁铁氧体预烧料磁化度的测定装置所采用的即为第二种电子称称量法，同样存在测量的个体差异性，无法直接比较，且参数和软磁铁氧体磁芯的最终性能参数磁导率并没有直接关联，也无法通过其对预烧程度的判定结果来间接控制最终产品的烧结性能。

发明内容