[发明专利]一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法

说明书

一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物，进行固液分离，然后分别从固液两态中分别得到有机相，水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用；本发明目的是为了提供一种操作方便，有效回收钕铁硼废料萃取三相物中稀土及有机相的方法；回收的稀土及有机相均可回槽再用；实现了资源的综合回收利用，降低了企业生产成本；同时因三相物可通过此方法回用，避免了三相物搁置、掩埋造成的环境污染。

技术领域

本发明涉及钕铁硼加工技术领域，具体是一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法。

背景技术

钕铁硼废料中含铝、硅、铜、钴、镍等非稀土杂质，同时因料液不澄清、萃取过程皂化度过高等因素，易在萃取过程中前形成三相物，可能会沉底造成水相挡板或水相管堵塞，影响物相流通，给萃取生产带来不稳定因素，另一方面会造成有机相及稀土的损失。

专利《对稀土原料萃取分离中产生乳化相的处理回收方法》(公开号CN1218113)直接用1-10倍于三相物体积的酸进行破乳，回收稀土及有机相。此方法耗酸量大，需要大量中转罐用于储存不同当量剩余酸，且稀土及有机回收效果有限。

专利《氟碳铈矿冶炼分离中三相乳化物的处理方法》(公开号CN108330301A)，将三相物采用助浸剂浸出，压滤渣经碱转、盐酸溶解后，得到回收的稀土料液，优溶渣可回至前处理车间。但此工艺生产操作较繁琐，且碱转在高温条件下进行，对设备要求较高，整套回收工艺运行成本较高。

发明内容

本发明提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，具体技术方案如下：

本实施例提供一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，该方法对钕铁硼废料在萃取过程中前形成的三相物，进行固液分离，然后分别从固液两态中分别得到有机相，水相和稀土相；并将有机相、稀土相回收利用，一方面使资源得到综合回收利用，降低了企业的生产成本，增加了效益；另一方面，三相物通过处理后，废水达标排放，有利于环保。

该方法具体包括如下步骤：

第一步：收集钕铁硼废料萃取过程产生的三相物，自然静置，澄清分层后回收有机相和水相，回用至萃取槽；

第二步：向第一步剩余的三相物中加入助溶剂，再搅拌静置，澄清分层后回收水相，回用至萃取槽；

第三步：向第二步经助溶剂反应后的三相物中加入浸出剂，再搅拌，溶出的水相稀土回收，溶出的有机相经水洗回用至萃取槽，渣相经压滤烘干后，做环保渣集中处理。

由于采用了上述技术方案，回收的稀土及有机相均可回槽再用；实现了资源的综合回收利用，降低了企业生产成本；同时因三相物可通过此方法回用，避免了三相物搁置、掩埋造成的环境污染。

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第一步中，所述三相物自然澄清时间为24-48小时。

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第二步中，所述助溶剂为液碱、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或两种。

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第二步中，所述三相物wt％与助溶剂的比例为1:0.1-1:2之间，所述搅拌转速为40-100转/分，所述温度控制在常温到100度之间，所述搅拌时间为1-3小时，所述静置澄清时间为8-24小时。

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述浸出剂为31％盐酸、42％浓硝酸、70％浓硫酸、磺化煤油、P507中的一种至三种。

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述三相物与浸出剂的体积比为1:1-5:1，搅拌时间为1-3小时；

本发明的一种钕铁硼废料萃取三相物的回收方法，第三步中，所述有机相经水洗至PH值为3-4，水洗水进入环保工序处理。