[发明专利]一种超声辅助制备热固性环氧树脂微孔泡沫的方法

说明书

本发明提供了一种超声辅助制备热固性环氧树脂微孔泡沫的方法，涉及超临界二氧化碳发泡工艺技术领域。本发明的方法包括以下步骤：将热固性环氧树脂片材进行超临界二氧化碳饱和吸附；将吸附饱和的热固性环氧树脂在超声条件下进行发泡，得到热固性环氧树脂微孔泡沫。本发明通过超声波的空化效应中释放的能量，促进了二氧化碳流体在环氧树脂中的流动性，促进了气体在热固性树脂体系中均匀分布，从而使得环氧树脂的发泡性能有着明显的提升，能够形成孔隙小且均匀致密的泡沫结构。

技术领域

本发明涉及超临界二氧化碳发泡工艺技术领域，尤其涉及一种超声辅助制备热固性环氧树脂微孔泡沫的方法。

背景技术

超临界二氧化碳发泡成型是一种物理发泡成型技术，同时也是一种微孔发泡成型技术，其具有绿色、环保、溶解性能好、粘度低、扩散系数大、无毒、可实现复杂结构等优点，同时微孔结构可以有效地改善内部应力分布，较高程度提供泡沫材料的韧性，在多领域范围内被用作生产无溶剂功能聚合物微孔结构的方法。

环氧树脂具有高机械强度、固化后收缩率低且尺寸稳定、耐腐蚀性能优良、耐热性能好、高电绝缘性能等优点，在航天航空、船舶运输、机械制造等领域起着至关重要的作用，具有良好的应用前景。

传统环氧树脂泡沫材料通过超临界二氧化碳发泡制备时存在诸多问题:超临界二氧化碳流体在热固性环氧树脂中溶解度较低、气体难以在聚合物基体中以较小的气体分子簇形成稳定的具有明显孔壁的细小气泡，固化后形成交联网状结构且粘度大导致二氧化碳流体混合扩散较难，反应釜中保压后高温发泡下形成的孔洞较大且泡孔不稳定致使泡沫材料力学性能大幅度降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超声辅助制备热固性环氧树脂微孔泡沫的方法，采用本发明的方法可以在热固性环氧树脂中形成均匀细小的微孔泡沫，有利于提高环氧树脂泡沫材料的力学性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种超声辅助制备热固性环氧树脂微孔泡沫的方法，包括以下步骤：

将热固性环氧树脂片材进行超临界二氧化碳饱和吸附；

将吸附饱和的热固性环氧树脂在超声条件下进行发泡，得到热固性环氧树脂微孔泡沫。

优选的，所述发泡的温度为100～120℃；所述发泡的时间为6～30s。

优选的，所述超声为连续超声或脉冲超声。

优选的，所述超声的功率为75W～450W。

优选的，当采用脉冲超声时，占空比为50％。

优选的，所述脉冲超声的脉宽为1～5s。

优选的，所述超临界二氧化碳饱和吸附的温度为45～55℃，压力为15～20MPa，保温保压时间为48～72h。

优选的，所述热固性环氧树脂片材的制备方法包括：

将双酚A型环氧树脂、超支化环氧树脂、2-乙基-4-甲基咪唑和改性剂在二氯甲烷中混合，真空干燥后得到改性环氧树脂粉末；将所述改性环氧树脂粉末进行压制，得到热固性环氧树脂片材；所述改性剂为聚醚胺或者聚醚胺-硅烷偶联剂M2070-KH560；

或者将改性环氧树脂依次进行旋蒸和真空干燥后得到改性环氧树脂粉末；将所述改性环氧树脂粉末进行压制，得到热固性环氧树脂片材。

优选的，所述聚醚胺-硅烷偶联剂M2070-KH560的制备方法包括：将聚醚胺M2070和硅烷偶联剂KH560在乙醇中混合，将所得混合物于60℃反应12h，烘干后得到聚醚胺-硅烷偶联剂M2070-KH560；所述聚醚胺M2070和硅烷偶联剂KH560的质量比为10:(1～3)。