[发明专利]一种高效氧气释放电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)合成ZIF-67：首先将六水合硝酸钴去离子水溶液与2-甲基咪唑去离子水溶液混合，搅拌均匀后在室温下静置，洗涤、离心收集紫色沉淀，并干燥得到ZIF-67；

(2)合成AC-FeCoNi：首先将NiCl₂·6H₂O和FeCl₂溶解于甲醇中，得到溶液A；将步骤(1)所得的ZIF-67纳米立方体在超声条件下分散于甲醇中得到溶液B；然后将溶液A加入至溶液B中，在室温下搅拌均匀后转移至高压釜中，在120℃～150℃下加热1h，离心收集产物，洗涤，干燥，得到具有核壳结构的层状双氢氧化物AC-FeCoNi；

(3)合成Co SAs/AC-FeCoNi：首先将步骤(2)所得AC-FeCoNi分散于甲醇/氨水溶液中得到AC-FeCoNi溶液；将CoCl₂·6H₂O溶解于甲醇中得到六水合氯化钴甲醇溶液；在室温连续搅拌条件下，逐滴将六水合氯化钴甲醇溶液加入至AC-FeCoNi溶液中得到混合溶液；然后将混合溶液在室温下超声处理后，在50℃～60℃下进一步加热10小时；最后通过离心收集产物，洗涤，干燥，得到Co SAs/AC-FeCoNi。

2.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中六水合硝酸钴去离子水溶液为0.291～0.582g；2-甲基咪唑去离子水溶液为4.54～9.08g。

3.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静置至少3小时；采用甲醇洗涤；在-50℃～-80℃下冷冻干燥12小时。

4.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中NiCl₂·6H₂O为190.1～383mg，FeCl₂为25.4～50.9mg，两者溶解于20～40mL甲醇中；ZIF-67为50～100mg，溶解于10～20mL甲醇中。

5.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中室温下搅拌30分钟；采用甲醇洗涤，在-50℃～-80℃下冷冻干燥12小时。

6.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中AC-FeCoNi为40～80mg，分散于20～40mL甲醇/氨水溶液中，其中甲醇/氨水溶液中按体积比甲醇：氨水为3:1；CoCl₂·6H₂O为1.0～2.0mg，溶解于5～10mL甲醇中。

7.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超声处理30～60分钟；采用甲醇洗涤以除去残留的离子；在-50℃～-80℃下冷冻干燥12小时。

8.根据权利要求1所述高效氧气释放电催化剂的制备方法，其特征在于，所得Co SAs/AC-FeCoNi为中空纳米框结构；单个Co原子均匀地分散在AC-FeCoNi上方；Co SAs/AC-FeCoNi中的非晶外层由丰富的缺陷部位和不饱和配位位点组成，结晶内部具有高度对称的刚性结构。