[发明专利]一种制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法有效

专利信息
申请号: 202110865303.X 申请日: 2021-07-29
公开(公告)号: CN113652171B 公开(公告)日: 2022-12-06
发明(设计)人: 陈丛瑾;黎跃;吴涛;梁丽萍;胡华宇;覃宇奔 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: C09F1/02 分类号: C09F1/02;C09F1/04
代理公司: 南宁启创知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 45122 代理人: 余小宁
地址: 530004 广西*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 脱氢 含量 松香 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将松脂制成澄清脂液,将澄清脂液静置结晶,过滤得到晶体为粗树脂酸;

(2)将粗树脂酸用乙醇溶解后,加水重结晶,过滤获得树脂酸,备用;

(3)以所述树脂酸为原料,将树脂酸在熔融状态下加入催化剂并充分搅拌,在惰性气体保护下进行歧化反应,反应结束后,趁热过滤分离,即得到歧化松香产品。

2.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述催化剂为Pd/C催化剂。

3.根据权利要求1或2所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述催化剂加入量为树脂酸质量的0.1%~0.3%。

4.根据权利要求1或2所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述催化剂加入时的反应温度为230℃~250℃,所述搅拌转速为200~350r/min。

5.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气。

6.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述歧化反应温度为250℃~260℃,反应时间为2~4h。

7.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述树脂酸的制备方法是:将澄清脂液自然陈放30~60天,自然结晶析出粗树脂酸晶体后,过滤获得粗树脂酸晶体,用无水乙醇按照固液比为1:1~1:1.2溶解粗树脂酸晶体,然后往其中加水,加水体积与乙醇体积比为3:10~1:2,控制温度为0℃~20℃,时间为8h~24h重结晶,获得树脂酸晶体。

8.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述歧化松香的产率以树脂酸的质量计为99.1%以上。

9.根据权利要求1所述制备高脱氢枞酸含量歧化松香的方法,其特征在于,所述歧化松香产品的脱氢枞酸含量高于82%、枞酸含量小于0.1%、软化点大于96.3℃、酸值大于164.9mg/g。

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