[发明专利]一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺

权利要求书

1.一种碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、碳化硼亚微米粉体制备：将碳化硼原料在砂磨机中研磨成粒径0.5-1.0um的碳化硼亚微米粉体；

S2、浆料制备：将水溶剂、碳化硼亚微米粉体、分散剂依次加入高速分散机分散1-2h；将浆料泵入搅拌球磨机，搅拌球磨机依次加入烧结助剂、黏结剂、塑化剂、分散剂、去泡剂，搅拌球磨机与低速分散机互循环3-8h得到浆料；

S3、造粒粉制备：将步骤S2所得的浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉；

S4、压制成型：通过调节液压机压力和等静压力，将造粒粉压制成相对密度≧60％的生坯；所述相对密度＝生坯密度/产品密度；

S5、无压烧结，所述无压烧结在烧结炉中进行，分为以下三个阶段：

S51、真空脱胶阶段，温度区间200-1000℃；

S52、真空高温阶段，温度区间1100-1850℃；

S53、高温烧结阶段，温度区间2000-2250℃；

S54、冷却阶段，保温完毕后，氩气保护氛围下冷却，得到碳化硼陶瓷。

2.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，

所述步骤S1中：砂磨机中放置0.5-1.0mm范围内的碳化硼微球研磨介质，碳化硼原粉在线速度13-18m/s下研磨10-15h得到0.5-1.0um的碳化硼亚微米粉体。

3.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，

所述步骤S2中：烧结助剂选自粒径范围0.3-0.8um的碳化硅粉、粒径范围0.3-0.8um的三氧化二钇、粒径范围0.2-0.8um的三氧化二铝、粒径范围0.5-1.0um的碳化钛、粒径范围0.5-1um硼化钛、碳纳米管、碳化硅晶须中的3-5种；

所述黏结剂选自酚醛树脂、羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇、木质素中的2-3种；

所述分散剂选自KH550、KH560、PEG2000、PEG4000、TMAH、氨水、氢氧化钠、PEI中的1-3种；

所述塑化剂选自邻苯二甲酸二辛酯、BBP、DEP中的1-2种。

4.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，

所述步骤S2中：碳化硼亚微米粉体、烧结助剂、黏结剂、分散剂、塑化剂按重量份计的重量比为：100：(5-20)：(5-10)：(0.1-1)：(0.01-0.2)。

5.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，

所述步骤S2中：

高速分散机中水作为溶剂，水的加入量为使其固含量在50％-60％范围内；

所述高速分散机速度为：200-400r/min。

6.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，

所述步骤S3中：喷雾干燥后，粒料的含水量控制在按质量百分比计0.5％-1.5％之间。

7.如权利1所述的碳化硼陶瓷无压烧结制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中：

调节液压机压力和等静压力的方法为：先通过液压机三段液压压制、再进行等静压压制；

液压机三段液压压制的参数为：一段压制压力为0.3-1.5MPa，压制时间为：20-40s；二段压制压力为2.0-10.0MPa，压制时间为：20-30s；三段压制压力50-60MPa，压制时间为：15-30s；

所述等静压压制的参数为：压力范围120-180MPa，保压时间：20-40s。