[发明专利]一种表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法

权利要求书

1.一种表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备交联聚合物微球：具体制备过程为：将单体均匀分散于反应介质中，得到反应液，往装有反应液的反应容器中通入氮气进行鼓泡除去反应容器里的氧气；接着往反应液中加入引发剂，引发聚合反应，聚合反应后再加入交联剂进行交联反应，反应后将反应液置于冰水浴中终止反应，冰浴后离心操作，得到交联聚合物微球；

（2）将步骤（1）制得的交联聚合物微球分散于不良溶剂中，得到交联聚合物微球分散液；

（3）将交联聚合物微球分散液与良溶剂混合，得到交联聚合物微球混合液；

（4）将交联聚合物微球混合液置于含有超临界二氧化碳的反应釜中，调节反应釜的温度和压力，使交联聚合物微球吸附超临界二氧化碳达到吸附饱和，在对应的压力和温度下反应不低于7小时后，快速卸压获得表面开孔的空心交联聚合物微球；其中，反应釜的反应温度为40~50℃，压力为20~25MPa；卸压速度是大于8Mpa/s。

2.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述单体为苯乙烯、马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、N-乙烯基吡咯烷酮或醋酸乙烯酯中的一种或几种；所述交联剂为二乙烯基苯、N，N -亚甲基双丙烯酰胺或乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述不良溶剂为乙醇、异丁醇、丁醇、异丙醇、水、乙腈或乙二醇中的一种或几种按任意比例的混合。

4.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，交联聚合物微球分散液的固含量为0.01g~0.02g/mL。

5.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述良溶剂为二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、四氢呋喃、甲基丙基甲酮或丙酮中的一种或几种按任意比例的混合。

6.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将反应釜中压力骤降后的交联聚合物微球取出，置于冰水混合物中进行冷却定型。

7.根据权利要求1所述的表面开孔的空心交联聚合物微球的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，表面开孔的空心交联聚合物微球的尺寸为100nm~10μm，孔体积率为1%~70%（V/V）。