[发明专利]一种酚醛基超亲水碳纳米纤维网膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种酚醛基超亲水碳纳米纤维网膜及其制备方法，首先将热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂的混合物、伴纺聚合物以及亲水性纳米颗粒或亲水性纳米颗粒的前驱体加入溶剂中搅拌溶解得到纺丝液，再进行静电纺丝，得到复合前驱体纳米纤维网膜，对复合前驱体纳米纤维网膜进行热处理，再在高纯氮气保护下进行多温段碳化处理，制备得到初生碳纳米纤维网膜，最后对初生碳纳米纤维网膜进行表面亲水性增强处理，获得超亲水碳纳米纤维网膜。本发明的方法以热塑性和热固性酚醛树脂的混合物为主碳源并引入亲水性纳米颗粒，经过表面亲水性增强处理后，获得具有超亲水特性的碳纳米纤维网膜，可用于水包油型油水混合物的高效分离净化。

技术领域

本发明属于分离膜材料制备技术领域，尤其涉及一种酚醛基超亲水碳纳米纤维网膜的制备方法。

背景技术

近年来，由于原油泄漏事故频发和工农业活动中产生的含油污水排放量的增加，随之而来的全球范围内的水体油污染对生态环境及人类健康造成了重大威胁，因此对含油污水进行净化处理迫在眉睫。将高度混合或乳化的油水混合物进行有效分离是实现含油污水净化的关键步骤，在众多油水分离技术中，膜分离法因其是纯物理作用无二次污染具有截留性能较好、适应范围广等特点，成为含油污水净化处理技术的重要发展方向。

碳纳米纤维材料具有优异的物理化学稳定、高比表面积、良好的成膜性、易于调控的孔结构，在油水分离膜应用方面表现出良好的应用前景。文献“Flexible macroporouscarbon nanofiber film with high oil adsorption capacity.J.Mater.Chem.A,2014,2,3557–3562”和“Highly Efficient and Flexible Electrospun Carbon-SilicaNanofibrous Membrane for Ultrafast Gravity-Driven Oil-Water Separation，ACSAppl.Mater.Interfaces 2014,6,9393-9401”分别报道了利用静电纺丝法制备碳纳米纤维膜材料在油水分离领域的应用研究进展。上文报道所述方法制备的碳纳米纤维膜均表现为疏水性且所得膜材料孔结构较大，在水面浮油吸附或油包水型油水混合物分离方面表现出良好的应用性能，但由于膜材料的疏水特性，水无法浸润或通过膜材料，其对水包油型油水混合物难以实现有效分离。

国内专利CN111715081A公开了一种亲水性氮掺杂碳纳米纤维致密网络的制备方法。该方法首先采用气相生长法制备碳纳米纤维，随后进行氮掺杂处理以提高碳纳米纤维的亲水性，最后采用真空抽滤沉积方法制备得到碳纳米纤维膜。然而，该技术制备碳纳米纤维膜的流程较为复杂，且所得碳纳米纤维膜的产量和尺寸易受限于气相生长效率和抽滤装置。此外，抽滤沉积制备的碳纳米纤维膜中纤维间缠结程度偏低，膜材料的结构稳定性难以得到有效保障。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术存在的问题：

(1)现有碳纳米纤维材料多为疏水材料，不适用于分离水包油型油水混合物；

(2)现有的亲水型碳纳米纤维材料制备技术复杂成本高、制备的材料膜结构稳定性较低。

本发明提出一种酚醛基超亲水碳纳米纤维网膜的制备方法，具体为：

(1)以酚醛树脂为碳源、亲水性纳米填料为添加物一步纺丝法制备碳纳米纤维网膜；

(2)所得碳纳米纤维网膜具有交联网孔结构、超亲水特性。

本发明采用的技术方案如下：

一种酚醛基超亲水碳纳米纤维网膜及其制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂的混合物、伴纺聚合物以及亲水性纳米颗粒或亲水性纳米颗粒的前驱体加入溶剂中搅拌溶解后得到纺丝液；

步骤(2)：将步骤(1)制备的纺丝液进行静电纺丝，制备得到复合前驱体纳米纤维网膜；