[发明专利]一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)在惰性气氛中，将氰胺经一步煅烧处理，得到煅烧后样品，将所得煅烧后样品随炉自然冷却后，研磨得到g-C₃N₄；

b)将氯化镍、氯化钒、尿素和氯化铵混合得到混合粉体B，将混合粉体B均匀分散于水中进行超声处理，继续加入聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，得到混合液，将所得混合液进行水热反应后，冷却得到反应溶液，将所得反应溶液洗涤后得到沉淀，将所得沉淀干燥后得到NiV-LDH；

氯化镍、氯化钒、尿素、氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮按照(0.5-5)mmol:(1-3)mmol:(0.1-3)mmol:(1-5)mmol:(0.003-0.02)g的投料比进行配料；

c)将研磨处理后的NiV-LDH，与g-C₃N₄以(0.1-3):(1-10)的质量比混合均匀，得到混合反应体系，将所得混合反应体系经过复合反应，反应结束后离心得到沉淀，将所得沉淀干燥后研磨，得到粉体D；

d)在惰性气氛中，将粉体D与硫氰酸铵混合后的混合物，进行煅烧处理，煅烧处理后经冷却、研磨，制得四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a)中，一步煅烧处理的工艺参数包括：煅烧温度为450-600℃，保温时间2-4h，升温速度为2-10℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤b)中，超声处理的时间为60-150min；搅拌的时间为60-250min；

步骤b)中，水热反应的温度为100-200℃，保温10～24h。

4.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤c)中，复合反应的工艺参数包括：超声80-240min后搅拌15-36h。

5.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤d)中，粉体D与硫氰酸铵以(1-10):(0.5-8)的质量比进行配料。

6.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤d)中，煅烧处理包括：以2-10℃/min的升温速度升至500-650℃，然后保温2-6h。

7.根据权利要求1所述的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤a)中，煅烧后样品的研磨时间为20-60min；

步骤c)中，NiV-LDH的研磨时间为30-120min；

步骤c)中，所得沉淀干燥后的研磨时间为30-120min；

步骤d)中，煅烧处理后的研磨时间为40-100min。

8.采用权利要求1～7任意一项所述制备方法制得的一种四硫化钒-硫化镍/石墨相氮化碳光催化剂。