[发明专利]乙二醇循环处理工艺

说明书

本发明涉及工业乙二醇处理领域，公开了乙二醇循环处理工艺，包括加热步骤和气液分离步骤，加热步骤的加热温度大于乙醛的沸点且小于乙二醇的沸点，气液分离步骤包括气液分离塔分离和加热纯化分离，加热纯化分离的加热温度大于乙醛的沸点且小于乙二醇的沸点。本发明利用EG与AA的沸点差异，实现AA的快速分离，相较于原本的管道加热而言，不仅能够保证加热效果，而且还避免局部高温造成的安全隐患问题，且在AA脱出率﹥80％的同时，能够保证EG的损失≤0.5kg/h，处理效果好，非常适合推广应用。

技术领域

本发明涉及工业乙二醇处理领域，具体涉及乙二醇循环处理工艺。

背景技术

固相聚合(SOLID STATUS POLYCONDENSATION，SSP)是指PET基础切片在固体状态下进行的聚合反应。它利用PET线性高分子的特性，将无定性PET切片通过加热到玻璃化温度(70-80℃)以上让其结晶，以调整分子排列增加模量使其变硬，防止切片反应过程中软化粘结，然后在低于熔融峰温温度的条件下再进行反应；由于PET缩合反应为可逆反应，固相缩聚采用惰性气体氮气以保证其反应方向，并带走反应产生的EG、乙醛、水等副产物。

目前我司在聚酯固相缩聚(SSP)装置循环氮气处理时采用的是乙二醇洗涤技术，在投运以后现场分析数据中发现，当SSP循环一段时间后(循环至CP4装置-配浆阶段)，乙二醇(以下简称EG)中的乙醛(以下简称AA)含量较高，是设计值的1.5～2倍，是纯净EG中AA含量的100倍左右。循环EG进入到反应体系后，AA会与EG反应生成2-甲基-1,3-二氧戊烷(2-MD)，并从工艺塔顶脱出，导致EG单耗偏高。针对上述的技术问题，我司曾采用在管道上设置电热丝的方式，通过加热管道将乙二醇中的乙醛脱出，但是上述的方式经试验证明，只降低了10ppm的乙醛含量。通过研究发现，由于管道直径大，物料处理流量大，物料受热面积有限，造成脱出乙醛效率低，而且这种大管道加热的方式不仅成本非常高且具有安全隐患。因此，亟需开发一种新的乙二醇循环处理工艺，提高乙二醇中乙醛的脱出效果。

发明内容

本发明意在提供乙二醇循环处理工艺，以提高SSP循环用乙二醇中乙醛的脱除率。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：乙二醇循环处理工艺，包括加热步骤和气液分离步骤，加热步骤的加热温度大于乙醛的沸点且小于乙二醇的沸点，气液分离步骤包括气液分离塔分离和加热纯化分离，加热纯化分离的加热温度大于乙醛的沸点且小于乙二醇的沸点。

本方案的原理及优点是：实际应用时，本技术方案中，在对SSP循环用EG进行处理前，对待处理EG的物料特性进行分析发现，其中掺杂的主要杂质为AA和水，需要主要去除的杂质为AA。利用EG与AA之间物料特性的差异，EG沸点为197.3℃、AA沸点为20.85℃、水的沸点100℃。首先通过加热步骤对待处理的EG进行加热，通过对加热温度的限定，使得在该加热温度范围下，AA迅速气化并从EG中逸出，而EG保持原有液体状态。而后通过气液分离步骤实现AA气体与EG液体的分离。为了防止排出的AA中掺杂少量EG，通过后续的加热纯化分离步骤能够对AA进行纯化，通过将加热温度控制在高于AA的沸点、低于EG的沸点的区间范围内，会截留住EG，使得AA经纯化后排出。

本技术方案的有益效果在于：

1、本技术方案中，利用EG与AA的沸点差异，实现AA的快速分离，相较于原本的管道加热而言，不仅能够保证加热效果，而且还避免局部高温造成的安全隐患问题。

2、本技术方案中，通过模拟分析实际检测，EG经处理后，水从0.4％wt降低到0.34％wt，AA从300ppm降低到58ppm，AA脱出率﹥80％，效果远超预期。

3、本技术方案中，通过模拟分析实际检测，EG的损失≤0.5kg/h，实现了在高效脱出AA的同时，降低了EG的损耗。

4、本技术方案中，由于高效脱出了AA，使得后期在循环EG进入反应体系后，AA与EG反应减少，从而有效降低了EG的单耗量。