[发明专利]一种高电压镍钴锰三元前驱体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110871439.1 申请日: 2021-07-30
公开(公告)号: CN113603154B 公开(公告)日: 2022-08-26
发明(设计)人: 黄亚祥;郑江峰;张颖;兰超波 申请(专利权)人: 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 王焕
地址: 513000*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 电压 镍钴锰 三元 前驱 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高电压镍钴锰三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)、在惰性气氛下,将镍钴锰三元金属盐溶液、碳酸盐溶液、络合剂溶液与第一底液混合,进行共沉淀反应,待沉淀达到所需粒径范围后,固液分离,得到镍钴锰复合碱式碳酸盐晶种;

(b)、在惰性气氛下,将镍钴锰三元金属盐溶液、沉淀剂溶液、氨水溶液与含有所述镍钴锰复合碱式碳酸盐晶种的第二底液混合,使所述镍钴锰复合碱式碳酸盐晶种继续生长,待晶种达到所需粒径范围后,进行固液分离,干燥,混批,过筛,除磁,得到内核为镍钴锰复合碱式碳酸盐、外壳为镍钴锰复合氢氧化物的高电压镍钴锰三元前驱体;

其中,在步骤(a)中,所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中的至少一种;

在步骤(a)中,所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四丙酸和六次甲基四胺中的至少一种;

所述镍钴锰复合碱式碳酸盐的化学式为[NiaCobMnc]3(OH)4CO3;其中a+b+c=1,a:b:c=40~95:2~30:2~30;

在步骤(a)中,所述沉淀达到所需粒径范围为D50=2~5μm;

在步骤(b)中,所述晶种达到所需粒径范围为D50=5~10μm;

在步骤(a)中,在所述进行共沉淀反应的过程中,溶液体系的温度为35~60℃;

在步骤(a)中,在所述进行共沉淀反应的过程中,溶液体系的pH为7~9;

在步骤(b)中,所述第二底液的pH为10.5~11.0;

在步骤(b)中,在所述使所述镍钴锰复合碱式碳酸盐晶种继续生长的过程中,溶液体系的pH为10.5~11;

整个前驱体球体的直径为D,内核直径为d,内核直径与整个前驱体球体直径比例d/D=0.2-0.5。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述晶种达到所需粒径范围为D50=5.5~9μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述碳酸盐溶液的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述碳酸盐溶液的摩尔浓度为1~2mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述镍钴锰三元金属盐溶液中金属离子的摩尔浓度为0.5~2.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述镍钴锰三元金属盐溶液中金属离子的摩尔浓度为1~2mol/L。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述镍钴锰三元金属盐溶液中镍元素、钴元素和锰元素的摩尔比为40~95:2~30:2~30。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述络合剂溶液的进料速度为镍钴锰三元金属盐溶液进料速度的0.02~0.2倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述络合剂溶液的质量浓度为1.0~4.0g/L。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述第一底液的pH为7.5~8.5。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,在所述进行共沉淀反应的过程中,溶液体系的温度为36~50℃。

12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,在所述进行共沉淀反应的过程中,溶液体系的pH为7.2~8.5。

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