[发明专利]多孔氮化硅陶瓷零件及其制造方法

权利要求书

1.一种多孔氮化硅陶瓷零件的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：

（a）制备混合料：

将SiO₂、活性炭、助烧剂、硅粉、α-Si₃N₄混合，加入总质量的2倍无水乙醇，以α-Si₃N₄球作为球磨介质在尼龙罐中球磨1~2h，干燥，过200目筛，然后与粘结剂混合；SiO₂粉末粒径D50≤1µm，纯度99.5%以上；硅粉为工业硅粉，粒径D50≤1µm，纯度99.5%以上；

α-Si₃N₄中α相＞95%，粉末粒径为1~10µm；

活性炭粒径D50≤100nm；助烧剂为Y₂O₃；

粘结剂为双酚A型环氧树脂，粒径为10-50μm；粘结剂的加入质量与原料的总质量比为100:5~100:20；

（b）采用选择性激光烧结技术制作零件素坯：

激光器为35~60W的CO₂激光器，预加热温度为40~60℃，单层厚度为0.1~0.2mm，扫描间距为0.1~0.2mm，扫描速度800~4000mm/s；采用选择性激光烧结技术制作零件素坯的相对密度为30%~35%；

（c）首次真空压力浸渍：

将零件素坯体置入真空箱中，抽真空至100Pa~200Pa，保压15~60min后注入8%~30%浓度的纳米α-Si₃N₄悬浮液浸没，真空保持10min~20min，常压静置15min~60min，充入氮气对浸渍液渗压20~60min，压力200Pa~300Pa，于80℃～120℃干燥1h～3h，得到首次真空压力浸渍的零件素坯，将零件素坯使用包套密封包覆后进行抽真空处理；

（d）首次冷等静压处理：

升降压速度2-8MPa/s，压力升至150~250MPa，保压15~30s再降压；

（e）排胶处理：

以2~4℃/min的速度升至粘结剂软化点温度减去10℃，再以2℃/min的升温速度升至150~170℃，保温1.5h，最后以2℃/min的速度升至粘结剂分解温度加50℃，保温2h；

（f）对零件素坯第二次真空压力浸渍：

（g）第二次冷等静压处理：

升降压速度2MPa/s～4MPa/s，压力升至200~300MPa，保压15~30s再降压；第二次冷等静压处理后的零件素坯相对密度为58%～62%；

（h）碳热还原反应烧结：

置于1atm的流动氮气气氛烧结炉中，以2~8℃/min速度升至烧结温度，1200℃~1300℃，保温1~2h；再以10℃/min将温度升至1700℃~1800℃，保温2h，得到多孔氮化硅陶瓷零件；

所述的多孔氮化硅陶瓷零件，由以下质量百分比的原料制造而成：

SiO₂          30~60%

活性炭        10~25%

硅粉          10~20%

α-Si₃N₄        5~20%

助烧剂        3~10%。