[发明专利]一种提纯硫酸亚铁和制备磷酸铁的方法有效
申请号: | 202110872480.0 | 申请日: | 2021-07-30 |
公开(公告)号: | CN113603151B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 郭春燕;张现峰;李宗群;郑桂富;徐善龙;郭晓燕 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原锂电能源有限公司 |
主分类号: | C01G49/14 | 分类号: | C01G49/14;C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 张颖;景鹏 |
地址: | 233700 安徽省蚌*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 硫酸亚铁 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种提纯硫酸亚铁的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中,加入抗坏血酸,并用硫酸调节pH至1-2.5,混合,固液分离;
(2)向步骤(1)得到的液相中加入络合剂,以及硫化物和/或草酸盐,混合反应,固液分离;
(3)向步骤(2)得到的液相中加入磷酸,混合,沉淀,固液分离,得到提纯的硫酸亚铁溶液;
步骤(1)中所述抗坏血酸与所述硫酸法钛白粉副产物的质量比为0.2-3.0:300;
步骤(1)中所述硫酸的浓度为10-30wt%;
步骤(1)中所述混合的温度为10-30℃,时间为20-60min;
步骤(2)中所述络合剂与所述硫酸法钛白粉副产物中Ti离子的摩尔比为1-10:1,
所述络合剂为十六烷基三甲基溴化铵,络合剂的主要作用是去除溶液中的Ti离子;
步骤(2)中所述硫化物和/或草酸盐的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Co离子、Ni离子、Cu离子、Pb离子和Mn离子的总摩尔数之比为4-20:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫化物选自硫化钠、硫化亚铁和硫化铵中的一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫化物为硫化钠。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述草酸盐为草酸钠。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为10-30℃,时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述磷酸的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Al离子、Ca离子、Cd离子、Pb离子、Mg离子、Cr离子、Cu离子和Zn离子的总摩尔数之比为0.6-10:1。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述混合的温度为10-100℃,时间为10-30min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述沉淀为静置沉淀。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述静置沉淀的时间为3-12h。
10.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)-步骤(3)中所述混合是在搅拌条件下进行。
11.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中,加入抗坏血酸,并用10-30wt%的硫酸调节pH至1-2.5,在10-30℃下搅拌20-60min,过滤;
(2)向步骤(1)得到的滤液中加入络合剂,以及硫化钠和/或草酸钠,在10-30℃下搅拌反应0.5-2h,过滤;
(3)向步骤(2)得到的滤液中加入磷酸,加热至沸腾,搅拌10-30min,静置沉淀3-6h,过滤,得到提纯的硫酸亚铁溶液。
12.一种制备磷酸铁的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)利用权利要求1-11任一项所述的方法制备硫酸亚铁溶液;
(2)将步骤(1)得到的硫酸亚铁溶液与磷酸盐和双氧水混合反应,固液分离;
(3)将步骤(2)得到的固体产物干燥,焙烧,得到磷酸铁。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述磷酸盐为(NH4)2HPO4和/或NH4H2PO4。
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