[发明专利]一种提纯硫酸亚铁和制备磷酸铁的方法有效

专利信息
申请号: 202110872480.0 申请日: 2021-07-30
公开(公告)号: CN113603151B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 郭春燕;张现峰;李宗群;郑桂富;徐善龙;郭晓燕 申请(专利权)人: 安徽丰原锂电能源有限公司
主分类号: C01G49/14 分类号: C01G49/14;C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 代理人: 张颖;景鹏
地址: 233700 安徽省蚌*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 提纯 硫酸亚铁 制备 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.一种提纯硫酸亚铁的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中,加入抗坏血酸,并用硫酸调节pH至1-2.5,混合,固液分离;

(2)向步骤(1)得到的液相中加入络合剂,以及硫化物和/或草酸盐,混合反应,固液分离;

(3)向步骤(2)得到的液相中加入磷酸,混合,沉淀,固液分离,得到提纯的硫酸亚铁溶液;

步骤(1)中所述抗坏血酸与所述硫酸法钛白粉副产物的质量比为0.2-3.0:300;

步骤(1)中所述硫酸的浓度为10-30wt%;

步骤(1)中所述混合的温度为10-30℃,时间为20-60min;

步骤(2)中所述络合剂与所述硫酸法钛白粉副产物中Ti离子的摩尔比为1-10:1,

所述络合剂为十六烷基三甲基溴化铵,络合剂的主要作用是去除溶液中的Ti离子;

步骤(2)中所述硫化物和/或草酸盐的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Co离子、Ni离子、Cu离子、Pb离子和Mn离子的总摩尔数之比为4-20:1。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫化物选自硫化钠、硫化亚铁和硫化铵中的一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述硫化物为硫化钠。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述草酸盐为草酸钠。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为10-30℃,时间为0.5-2h。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述磷酸的摩尔数与所述硫酸法钛白粉副产物中Al离子、Ca离子、Cd离子、Pb离子、Mg离子、Cr离子、Cu离子和Zn离子的总摩尔数之比为0.6-10:1。

7.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述混合的温度为10-100℃,时间为10-30min。

8.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述沉淀为静置沉淀。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述静置沉淀的时间为3-12h。

10.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)-步骤(3)中所述混合是在搅拌条件下进行。

11.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将硫酸法钛白粉副产物溶于水中,加入抗坏血酸,并用10-30wt%的硫酸调节pH至1-2.5,在10-30℃下搅拌20-60min,过滤;

(2)向步骤(1)得到的滤液中加入络合剂,以及硫化钠和/或草酸钠,在10-30℃下搅拌反应0.5-2h,过滤;

(3)向步骤(2)得到的滤液中加入磷酸,加热至沸腾,搅拌10-30min,静置沉淀3-6h,过滤,得到提纯的硫酸亚铁溶液。

12.一种制备磷酸铁的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)利用权利要求1-11任一项所述的方法制备硫酸亚铁溶液;

(2)将步骤(1)得到的硫酸亚铁溶液与磷酸盐和双氧水混合反应,固液分离;

(3)将步骤(2)得到的固体产物干燥,焙烧,得到磷酸铁。

13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述磷酸盐为(NH4)2HPO4和/或NH4H2PO4

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