[发明专利]一种A环降解物母液料处理方法

说明书

本发明属于一种甾体激素处理技术领域，具体是涉及到一种A环降解物母液料处理方法，包括如下步骤，将A环降解物母液料、水和豆油混合，加热，分层，将其中的水相调节pH值至小于3，加入氯仿萃取，分层，将氯仿层进行浓缩，然后加入甲苯，浓缩，冷却至0‑4℃，析晶，回收得到A环降解物晶体；本发明将A环降解物母液料和豆油混合，并通过酸化闭环，氯仿萃取富集，甲苯精制出料等工序，顺利提取得到A环降解物结晶；该方法相对普通母液料处理方法，更高效经济，回收率更高。

技术领域

本发明属于一种甾体激素处理技术领域，具体是涉及到一种A环降解物母液料处理方法。

背景技术

植物甾醇是重要的甾体激素的制备原料，可以制备多种中药的甾体激素或其中间体，比如降解生产得到A环降解物(sitolactone)，路线如下：

植物甾醇发酵生产A环降解物的过程中，在产物精制一步产生了大量母液料，其组成复杂，除含有一定量的A环降解物，还含有大量的甾体中间体、豆油及生产用菌体组成相关化学物质，因此母液料中物料的回收精制是非常困难且难以操作的。

中国专利申请公布号为CN 109836405 A的专利申请公开了从母液回收A环降解物的方法，包括以下步骤：(1)向包含A环降解物的母液加水，加碱调pH至8-14，萃取；(2)向水相加酸调pH至4-7；(3)向水相加入甲苯萃取去除杂质；(4)向去除杂质的水相加入活性炭脱色除杂；(5)向脱色后的水相加酸调pH至1-2；(6)向水相加入三氯甲烷、二氯甲烷或甲苯进行萃取；(7)将有机相浓缩；(8)向有机相加入甲苯进行重结晶，过滤得A环降解物。本发明通过先用碱调节pH至8-14，使A环降解物成盐，然后用酸调pH至4-7，析出杂质和油状物。析出的杂质和油状物加甲苯萃取，有效拆分、去除发酵过程中带入和产生的油、蛋白质、氨基酸和多糖等杂质，提高了A环降解物产品的回收率，回收收率达75％以上，同时降低了生产成本。上述方案的回收率最高只能达到80％，还有进一步上升的空间。

中国专利申请公布号为CN 104496958 A的专利申请公开了一种膜法提取A环降解物的方法，包括如下步骤：A)用发酵法制备A环降解物，得到含有A环降解物的发酵液，静置分层，将两相料液分离；B)将水相料液用碱调节PH值至工艺值，然后经超滤膜过滤处理，去除绝大部分的菌丝体和大分子杂质，渗透侧是超滤膜净化液；C)将超滤膜净化液送入纳滤膜中进行浓缩，由截留侧得到纳滤膜浓缩液；D)将浓缩液用酸调节PH值至工艺值，然后用氯仿萃取，静置分层，得氯仿层；E)浓缩氯仿，加入甲苯打浆，结晶沉淀、离心、烘干后，得到A环降解物干粉。上述方案需要采用过滤膜进行过滤操作，成本较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种A环降解物母液料处理方法，A环降解物的回收率高。

本发明的内容包括一种A环降解物母液料处理方法，包括如下步骤，

将A环降解物母液料、水和豆油混合，加热，分层，将其中的水相调节pH值至小于3，加入氯仿萃取，分层，将氯仿层进行浓缩，然后加入甲苯，浓缩，冷却至0-4℃，析晶，回收得到A环降解物晶体。

优选的，加热温度为80℃。

优选的，A环降解物母液料和豆油的重量比为10:1。

优选的，A环降解物母液料和水的重量比为1:10。

优选的，调节pH值的物质为硫酸。

优选的，加入甲苯后，浓缩的方式为60℃减压浓缩。

优选的，A环降解物母液料和氯仿的重量体积比为1g:4mL。

优选的，A环降解物母液料和甲苯的重量体积比为1g:2mL。

优选的，回收的方式为，将过滤，在70℃下烘干。