[发明专利]一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法有效
| 申请号： | 202110873039.4 | 申请日： | 2021-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN113777204B | 公开（公告）日： | 2022-07-12 |
| 发明（设计）人： | 孙立杰;韩倩茹;马明卓;王亚静;毕贺;骆会茹;尹玉欣;荣孜杭;刘鹏;赵景叶;张冠华 | 申请（专利权）人： | 河北广祥制药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 061100 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯乙酮 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，所述有关物质包括2'-羟基苯乙酮、3'-羟基苯乙酮、苯酚和乙酸苯酚酯，其特征在于，以甲醇和水为溶剂配制对羟基苯乙酮溶液作为供试品溶液，用气相色谱法进行有关物质的测定，所述气相色谱法的色谱条件为：
色谱柱：以苯基-二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；
载气流速：0.5~1.5ml/min；
分流比：8~12:1；
升温程序：起始温度45~55℃，以8~12℃每分钟的速率升温至215~225℃，维持5~10分钟；
进样口温度：240~260℃；
检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为240~260℃；其中，所述色谱柱为以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱。
2.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent JW HP-5，规格为30m×0.32mm，填料粒径0.25μm。
3.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述升温程序中，所述起始温度为50℃，以每分钟10℃的速率升温至220℃，维持8分钟。
4.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述进样口温度为250℃。
5.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测器温度为250℃。
6.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱法的载气为氮气；和/或
所述载气流速为1.0ml/min；和/或
所述分流比为10:1。
7.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，进样体积为1μL。
8.如权利要求1所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述溶剂中甲醇与水的体积比为99:1。
9.如权利要求1-8任一项所述的对羟基苯乙酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：步骤a、以所述甲醇和水为溶剂配制对照品溶液和供试品溶液；步骤b、用所述气相色谱法对所述对照品溶液进行测定，根据测定数据按照外标法以峰面积计算所述供试品溶液中对羟基苯乙酮有关物质的含量。
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