[发明专利]一种超级电容器复合电极材料的制备方法

说明书

本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，具体涉及的是一种超级电容器复合电极材料及其制备方法。该复合电极材料的制备方法，通过原位自模板反应，演示了嵌入MOFs衍生的层状镍钴双氢氧化物(NiCo‑LDH)层次结构中的CoSe₂纳米颗粒的控制制造法。原位选择性地形成具有富活性位点的CoSe₂纳米颗粒，紧密地附着在二维NiCo‑LDH表面上，表现出优异的电导率、高容量和极好的结构稳定性。是优良的超级电容器电极材料。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料技术领域，具体涉及的是一种超级电容器复合电极材料的制备方法。

背景技术

通过研究和开发可再生以及可持续的电化学储能系统是用于解决当前能源危机和环境污染问题的一种重要方法途径。超级电容器由于其高能量密度和周期稳定性方面的固有优势，使得它在可穿戴便携式电子设备、混合动力电动汽车和智能电网方面有着广泛的应用，被认为是最有前途的储能装置之一。

由于目前用于超级电容器的电极材料的能量密度相对较低，循环稳定性还不够乐观，超级电容器的导电性能还不能满足大型储能系统的应用要求。为了满足大型储能系统的要求，所需理想的电极材料应该具有高的电导率、较大的有效表面积和快速的离子输运速率。基于该需要，电极材料的制备已经采用了许多改进方法，如形态控制、结构调节和成分匹配等。

层状双氢氧化物(LDHs)由于其独特的层状结构、比表面积大、电化学活性位点丰富、低成本等优点，有望在电催化、超电容器和电池领域成为有效的电极。特别是对于NiCo-LDH的层状晶体结构，具有层状间距大，结构可调，理论容量高的特点，与Co和Ni对应的氢氧化物的理论容量超过3000 Fg^-1。

综上所述，如何基于NiCo-LDH开发一种具有更高能量密度和循环稳定性更好的超级电容器的电极材料，是解决目前超级电容器受限的一个重要问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超级电容器复合电极材料的制备方法，利用该方法制备得到一种基于NiCo-LDH的NiCo-LDH/CoSe₂@CC复合电极材料，通过该复合电极材料用以解决目前超级电容器所用电极材料能量密度较低、循环稳定性和导电性能不够乐观限制了超级电容器在大型储能系统的应用的问题。

本发明所提供的制备方法为异质结构电极的设计提供了新的见解，并为我国先进电极材料的后续设计和改造开辟了新的途径。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种超级电容器复合电极材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）将碳布切成合适的尺寸，用丙酮、乙醇和去离子水在超声波下清洗，然后在真空中干燥备用；

（2）将Co(NO₃)₂·6H₂O和2-MIM分别溶解于去离子水中，完全溶解后，将两种溶液混合，将制备好的碳布浸泡1~2h，得到碳布支撑的Co-MOF纳米阵列（Co-MOF@CC）；

（3）将已制备的Co-MOF@CC进一步浸入含有Ni（NO₃）₂·6H₂O的乙醇溶液中，然后将其转移到聚四氟乙烯做内衬的高压釜中，在100~140℃反应1~3h，再依次用乙醇和蒸馏水洗涤，随后在50~70℃下干燥后，得到NiCo-LDH@CC；

（4）采用硒粉作为硒源，将一定量的硒粉末和氢氧化钠加入蒸馏水和乙醇的混合物中，用超声波分散5~15 min，然后将其转移至高压釜中，在150~170℃反应5~7h；获得样品为NiCo-LDH/CoSe₂@CC。