[发明专利]一种宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺

权利要求书

1.一种宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将一定体积比的45wt%醋酸溶液和无水乙醇混合均匀，然后边搅拌边依次加入钛酸四丁酯、碳酸镁、硝酸钬、七水氢氧化锶和硅酸锂，搅拌1-2h，发生水解，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚和三乙醇胺油酸皂，搅拌30min，制得混合溶液；

所述七水氢氧化锶与所述钛酸四丁酯的质量比为1：（0.8-1.2）；所述七水氢氧化锶与所述碳酸镁的质量比为1：（0.18-0.22）；所述七水氢氧化锶与所述硝酸钬的质量比为1：（0.05-0.09）；所述七水氢氧化锶与所述硅酸锂的质量比为1：（0.20-0.32）；所述七水氢氧化锶与所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量比为1：（0.03-0.05）；所述七水氢氧化锶与所述三乙醇胺油酸皂的质量比为1：（0.01-0.03）；

（2）将上述混合溶液置于反应釜中，于70-80℃下搅拌反应10-15h，采用20wt%NaOH溶液调节PH值至7-7.5，然后升温至120-140℃反应2-3h，过滤，用去离子水洗涤三次后，离心后得湿滤饼；

（3）将湿滤饼加入烘箱中于110-120℃下干燥3-5h，然后进行烧结，烧结温度为900-1000℃，保温时间为5-8h，得钛酸锶基陶瓷材料；

（4）将上述的钛酸锶基陶瓷材料置于球磨机，加入适量的无水乙醇作为球磨介质，进行球磨，干燥，过800目筛网，得钛酸锶基陶瓷粉末；

（5）往上述钛酸锶基陶瓷粉末中加入适量的98%浓硫酸和20wt%H₂O₂水的混合液体，在80-90℃下搅拌反应0.5-1h，然后缓慢加入适量的壳聚糖盐酸盐溶液，在此温度下，继续搅拌6-8h，用去离子水洗涤，离心干燥，制得改性后的钛酸锶基陶瓷；

所述壳聚糖盐酸盐溶液的质量浓度为40-60%，所述钛酸锶基陶瓷粉末与所述壳聚糖盐酸盐溶液的质液比例为0.8-1g/mL；

（6）将二甲基甲酰胺和四氢呋喃以3:1的体积比混合均匀，然后加入适量的可溶性聚酰亚胺，搅拌至溶解，得聚酰亚胺溶液；

（7）将改性后的钛酸锶基陶瓷置于反应釜中，加入适量的二甲基甲酰胺溶剂，在70-80℃下搅拌1h，然后边搅拌边缓慢加入聚酰亚胺溶液,搅拌反应8-10h，升温至120-140℃，搅拌反应2-3h，制得的浆料采用流延工艺涂覆在预先处理的基底材料上，然后将涂覆后的基底材料在真空干燥箱中100℃保温2h后转移到马弗炉中，进行阶梯式固化，制得电子陶瓷复合基片。

2.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述45wt%醋酸溶液和无水乙醇的体积比为（3-4）：1。

3.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述混合溶液中的质液比例为0.12-0.18g/mL。

4.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述步骤（5）中，所述混合液体中的98%浓硫酸与20wt%H₂O₂水体积比为2:1，所述钛酸锶基陶瓷粉末与所述混合液体的质液比例为0.2-0.3g/mL。

5.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述聚酰亚胺溶液的质液比例为1.5-2g/mL。

6.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述可溶性聚酰亚胺的加入量为所述钛酸锶基陶瓷粉末质量的45-55%。

7.根据权利要求1所述的宽工作温区的电子陶瓷复合基片的制备工艺，其特征在于，所述阶梯式固化过程中，将马弗炉的升温程序设置为：120℃/2h、160℃/1h、200℃/40min、260℃/30min、320℃/30min、350℃/10min。