[发明专利]一种对苯二甲酰氯的制备方法在审
申请号: | 202110878382.8 | 申请日: | 2021-08-02 |
公开(公告)号: | CN113548961A | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 李晨 | 申请(专利权)人: | 天津市金增瑞科技有限公司 |
主分类号: | C07C63/30 | 分类号: | C07C63/30;C07C51/60;C07C51/64;B01J31/06 |
代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 严宏伟 |
地址: | 300202 天津市河西区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酰氯的制备方法,以对苯二甲酸为原料,以氯化亚砜为氯化剂,其特征在于,采用低分子量的聚吡咯烷酮为催化剂,低分子量的聚吡咯烷酮的平均分子量小于3000,且所述催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5~5%;采用沸点高于85℃且对所述催化剂和氯化亚砜形成的中间体Vilsmeier盐难溶解或不溶解的有机溶剂为溶剂;所述对苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂及溶剂于85~110℃的温度条件下反应,反应结束后,先过滤,收集滤液;再蒸馏滤液,除去过量的氯化亚砜和溶剂后,经减压蒸馏即可得到对苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的1~2%。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为粉末状固体,且其粒度为80目以上。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述催化剂先负载在活性炭载体上,然后再加入反应体系中。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂及溶剂的反应温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂及溶剂的反应时间为5~10h。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述溶剂采用甲苯、二甲苯、氯苯中的至少任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,过滤后,收集滤渣,以回收催化剂再利用。
9.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述氯化亚砜的加入量大于计算量的15~50%。
10.根据权利要求9所述的一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于,所述氯化亚砜的加入量大于计算量的20~30%。
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