[发明专利]一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法

说明书

本发明公开了一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法，包括将原生硅料和回收料按照2：1的比例投料；然后进行抽空捡漏、全熔稳定，将坩埚内的硅料熔化，待所述硅料完全熔化后，将功率降至引晶功率，然后将所述坩埚转开至引晶转速稳定熔体；最后高温熔接，采用Dash缩颈排除位错法引晶、放肩、转肩、等径，手动控制晶体等径生长至所需长度，待直径控制均匀、拉速稳定后自动控制晶体生长、收尾以及停炉。本发明的优点是可以明显减少单晶头部空位团，降低头部氧含量，减少大尺寸直拉单晶硅片的缺陷，提高其质量。

技术领域

本发明涉及太阳能直拉单晶硅技术领域，尤其涉及一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法。

背景技术

在太阳能光伏行业中，直拉单晶硅棒切片后的单晶硅片是太阳能电池非常重要的一种基础材料。目前，制作硅单晶的最主要的方法有直拉法CZ和区熔法FZ，其中直拉法更加适于大规模生产。

直拉法是将一根具有固定晶向和直径的单晶硅棒作为籽晶，将籽晶降到硅熔体表面上生长大直径的单晶硅棒。直拉硅单晶是在直拉单晶炉中进行的，其中主要有高纯石墨热场系统、石英坩埚、晶体旋转提拉装置及坩埚旋转升降装置，石英坩埚装有原生多晶硅料，还有少量的掺杂剂使其生成 N 型或 P 型硅单晶。在拉晶过程中，籽晶或硅晶体与石英坩埚相向旋转，通过化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等过程形成硅单晶，在晶体生长过程中，如何设定生长参数V/G，将影响硅单晶棒的品质。硅单晶棒的品质取决于晶体中的缺陷和杂质，晶体缺陷中的Void原生缺陷对生长大直径直拉硅单晶非常重要，Void缺陷是在晶体生长过程中，由空位聚集而成的，它与晶体生长条件密切相关。某一生长速率下，在单晶硅的横截面上，环形的氧化堆垛层错R-OSF将晶体分成两个缺陷区域，其内部是Void缺陷区；外部是间隙型缺陷区，也叫A缺陷区，A缺陷是由间隙型位错环组成。

Voronkov提出了空位富集区和自间隙原子富集区关系的理论，提出在无位错CZ-Si单晶中原生缺陷由特征参量V/G控制，这里V是单晶生长速率，G是在界面处轴向温度梯度。如果V/G等于某个临界值Ccrit，就形成R-OSF，如果 V/GCcrit，就形成A/B型旋涡缺陷，如果V/G＞Ccrit，就会出现Void缺陷。

目前，直拉单晶行业向大尺寸趋势迈进，更有利于降低太阳能发电的度电成本，而晶体生长速率越大，产量越高，所以实际生产中希望晶体生长速率尽可能大，而且随着硅片直径的增大，温度梯度也逐渐减小，这两个因素使V/G的值增大，容易产生空位富集，在大直径硅片中存在大量的Void型缺陷；且在进入晶体等径生长头部容易出现温度不稳定而导致的拉速忽高忽低，氧和空位的扩散使得空位与氧反应形成氧—空位复合体，在后续电池扩磷和烧结等加工工序中会扩散、团聚并长大，最终导致位错密度增加从而在制成太阳能电池时中心发黑，严重影响太阳能电池片的转换效率和衰减。

发明内容

本发明目的就是为了解决现有直拉单晶存在的上述问题，提供了一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法，可以明显减少单晶头部空位团，降低头部氧含量，减少大尺寸直拉单晶硅片的缺陷，提高其质量。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用于降低大尺寸直拉单晶硅片缺陷的拉制方法，具体包括以下步骤：

（1）装料：将原生硅料和回收料按照2：1的比例投料；

（2）抽空捡漏：选择合适的抽空极限和漏气速率；

（3）全熔稳定：将坩埚内的硅料熔化，待所述硅料完全熔化后，将功率降至引晶功率，然后将所述坩埚转开至引晶转速稳定熔体；

（4）引晶、放肩、转肩、等径：高温熔接，采用 Dash 缩颈排除位错法引晶、放肩、转肩 、等径，手动控制晶体等径生长至所需长度，待直径控制均匀、拉速稳定后自动控制晶体生长 、收尾以及停炉。

进一步地，所述步骤（2）中，抽空极限为 40mtor以下，漏气速率为100tor/min。