[发明专利]一种KGP94的制备方法在审
| 申请号： | 202110879143.4 | 申请日： | 2021-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN115701422A | 公开（公告）日： | 2023-02-10 |
| 发明（设计）人： | 左之利;张树群;穆尼基肖尔;汪亮亮;赵勤实 | 申请（专利权）人： | 中国科学院昆明植物研究所 |
| 主分类号： | C07C337/08 | 分类号： | C07C337/08;C07C49/84;C07C45/00;C07C259/10;A61P35/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 650201 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 kgp94 制备 方法 | ||
1.一种KGP94的制备方法，包括以下步骤：
(1)在碳酸钾催化下，3-溴苯甲酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐进行亲核取代反应，得到具有式1所示结构的酰胺化合物：
(2)3-甲氧基苯基溴化镁与具有式1所示结构的酰胺化合物进行偶联反应，得到3-溴-3'-甲氧基-二苯甲酮；
(3)3-溴-3'-甲氧基-二苯甲酮进行第一路线或第二路线，得到KGP94；
所述第一路线包括：与氨基硫脲、对甲苯磺酸进行第一缩合反应，得到具有式2所示结构的化合物：
具有式2所示结构的化合物与三溴化硼进行第一去甲基化反应，得到KGP94；
所述第二路线包括：3-溴-3'-甲氧基-二苯甲酮与三溴化硼进行第二去甲基化反应，得到3-溴-3'-羟基-二苯甲酮；
3-溴-3'-羟基-二苯甲酮与氨基硫脲、对甲苯磺酸进行第二缩合反应，得到KGP94。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述3-溴苯甲酰氯与N,O-二甲基羟胺盐酸盐、碳酸钾的摩尔比为1:(1～2):(2～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亲核取代反应的温度为0～30℃，时间为5～7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述3-甲氧基苯基溴化镁与具有式1所示结构的酰胺化合物的摩尔比为1.5～2.5：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的温度为0～30℃，时间为5～7h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一路线中，3-溴-3'-甲氧基-二苯甲酮与氨基硫脲、对甲苯磺酸的摩尔比为1:(3～3.5):1；
所述第一缩合反应的温度为75～85℃，时间为20～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一路线中，具有式2所示结构的化合物与三溴化硼的摩尔比为(0.8～1.2):0.6；
所述第一去甲基化反应的温度为0～30℃，时间为5～7h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二路线中，3-溴-3'-甲氧基-二苯甲酮与三溴化硼的摩尔比为1:0.3～0.5；
所述第二去甲基化反应的温度为0～30℃，时间为5～7h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二路线中，3-溴-3'-羟基-二苯甲酮与氨基硫脲、对甲苯磺酸的摩尔比为1:(3～4):(1～1.2)；
所述第二缩合反应的温度为75～85℃，时间为18～24h。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物，其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上，该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS，NNCSS，NNCSO，NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物，例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN，NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物，例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上，例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
