[发明专利]荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法有效
申请号: | 202110879173.5 | 申请日: | 2021-07-31 |
公开(公告)号: | CN113655164B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 金俊杰;李国维;刘爱国 | 申请(专利权)人: | 南京海昌中药集团有限公司;江苏海昇药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/86 | 分类号: | G01N30/86;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 陆志斌 |
地址: | 210061 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荷叶 清轻茶 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,荷叶清轻茶供试品溶液的制备:
分别称取不同批次的荷叶清轻茶样品,打粉后置于圆底瓶中,加甲醇溶液,超声提取,过滤,滤液置于容量瓶中,加甲醇定容,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液;
步骤2,混合对照品溶液的制备:
精密称定绿原酸、大黄酚对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;
步骤3,分别精密吸取步骤1供试品溶液和步骤2对照品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;
步骤4,将步骤3中获得的荷叶清轻茶供试品溶液的指纹图谱导出,并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012A;选择不同批次荷叶清轻茶的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰;用平均值计算法生成荷叶清轻茶的对照指纹图谱,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积;并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分;
步骤5,将步骤3中获得的荷叶清轻茶指纹图谱和混合标准品图谱进行比对,指认出荷叶清轻茶中1号峰为绿原酸、13号峰为大黄酚;
所述的步骤3中,液相色谱条件为:色谱柱:Purospher STAR LP RP-18 endcapped,流动相:乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脱,二极管阵列检测器,检测波长:245nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样体积:10μL,梯度洗脱程序如下表:
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所述的荷叶清轻茶的药味组成和配比为:荷叶8 ~16份、决明子7~14份、 山楂7 ~14份、桑叶4 ~87份、莱菔子5~10份、火麻仁4 ~8份、桑椹5~10份。
2.根据权利要求1所述的荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤1荷叶清轻茶供试品溶液制备方法为:取8批次的荷叶清轻茶样品5~50g,打粉,置圆底烧瓶中,超声提取,过滤,滤液置于100~1000mL容量瓶中,加甲醇定容,过0.45μm微孔滤膜,得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法,其特征在于,步骤2混合对照品溶液的制备:取精密称定绿原酸、大黄酚对照品,置于容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成含0.1019mg/mL绿原酸、0.1048mg/mL大黄酚组成的混合对照品溶液。
4.根据权利要求1所述的荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法,其特征在于,指纹谱图中共有13个峰,其保留时间分别为1号峰27.094min、2号峰44.868min、3号峰52.306min、4号峰55.153min、5号峰69.471min、6号峰81.816min、7号峰85.479min、8号峰88.331min、9号峰108.954min、10号峰139.753min、11号峰155.801min、12号峰157.283min、13号峰162.082min,其中1号峰为绿原酸、13号峰为大黄酚。
5.根据权利要求1所述的荷叶清轻茶指纹图谱的检测方法,其特征在于,荷叶清轻茶的药味组成和配比为:荷叶8份、决明子7 份、山楂7份、桑叶4份、莱菔子5 份、火麻仁4份、桑椹5份。
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