[发明专利]一种氮磷共掺杂的碳基钴催化剂及制备方法和饱和脂肪族伯胺的合成方法有效
申请号: | 202110882463.5 | 申请日: | 2021-08-02 |
公开(公告)号: | CN113441166B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 王根林;王刚;郭昊天;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;张曦;郭玉秀;陆仁标;殷剑虎;王敏娟 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C07C209/48;C07C211/07;C07C211/05;C07C211/11;C07C211/12;C07C211/09;C07C211/21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮磷共 掺杂 碳基钴 催化剂 制备 方法 饱和 脂肪 族伯胺 合成 | ||
1.一种饱和脂肪族伯胺的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括:脂肪族腈在氮磷共掺杂的碳基钴催化剂作用下,与氢气反应,制备饱和脂肪族伯胺,得到含饱和脂肪族伯胺的反应液;
所述碳基钴催化剂的组分包括活性组分和主体组分,所述活性组分包括钴:0.5~15%,磷:0.1~5%,氮:1~10%,所述主体组分包括碳;
所述碳基钴催化剂中具有包覆结构的碳层。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碳基钴催化剂的比表面积为50~1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碳基钴催化剂中磷和氮的质量比值为1:0.5~20。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氮磷共掺杂的碳基钴催化剂的制备方法包括如下步骤:
(1)混合活性炭、钴源、氮源、磷源和溶剂,得到混合后的物料;
(2)所述混合后的物料经去除溶剂,得到脱溶物料;
(3)所述脱溶物料经热解,得到氮磷共掺杂碳基钴催化剂。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述钴源包括钴盐和/或钴盐的水合物。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述钴盐包括硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴或草酸钴中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述钴源中钴元素与活性炭的质量比值为0.01~0.2。
8.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述氮源包括尿素、氰胺、双氰胺、三聚氰胺、乙二胺、哌嗪或三乙烯二胺中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述氮源中氮元素与活性炭的质量比值为0.05~0.5。
10.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述磷源包括三苯基膦、二苯基甲基磷、二苯基乙基膦、二甲基苯基膦、二乙基苯基膦、三甲基膦或三乙基磷中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述磷源中磷元素与活性炭的质量比值为0.01~0.2。
12.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、四氢呋喃或二氧六环中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂与活性炭的质量比值为1~20。
14.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述去除溶剂采用挥干的方式。
15.根据权利要求14所述的合成方法,其特征在于,所述挥干的温度为20~90℃。
16.根据权利要求14所述的合成方法,其特征在于,所述挥干的时间为2~48h。
17.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述热解在保护气氛中进行。
18.根据权利要求17所述的合成方法,其特征在于,所述保护气氛包括氮气、氦气、氖气、氩气、氨气或磷化氢中的任意一种或至少两种的组合。
19.根据权利要求17所述的合成方法,其特征在于,所述保护气氛的质量空速为0.1~10h-1。
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