[发明专利]一种制备2,6-二氟苯腈的方法

权利要求书

1.一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：本发明提供了一种固定床反应器法制备2,6-二氟苯腈的方法，操作步骤如下：

S1：配置原料液：向充分干燥的反应釜中加入溶剂，然后控温10～30℃加入2,6-二氯苯腈，搅拌均匀后备用；

S2：装填催化剂；将固体氟反应催化剂和填料混合均匀后装填至固定床反应器中，备用；

S3：氟化反应：将步骤S2中所述固定床反应器温度和压力设置到反应需求值，待温度和压力稳定后，用柱塞泵将步骤S1中所述原料液抽入固定床反应器中，并同时通入氟气进行氟化反应，反应液流入到接收釜中；

S4：精馏产品：将步骤S3中所述的接收釜进行抽真空和梯度升温，并收集不同温度段馏分，得到产品和回收溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或环丁砜中的一种或多种；原料液中2,6-二氯苯腈的质量百分数为10～40％。

3.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述固体氟催化剂为氟化铝或氟化铬一种或两种；所述的填料为玻璃珠或不锈钢小球中的一种或两种，尺寸为1.0～1.5㎜。

4.根据权利要求3所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S2中所述的固体氟催化剂在填料中的质量百分比为3～30％。

5.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S3中，反应温度为30-45℃；反应时间为0.5～2h；反应压力为2～2.5Mpa；2,6-二氯苯腈与氟气的摩尔比为1:1.2～1:2.0。

6.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：所述步骤S4中，真空度为0.08～0.1MPa；先梯度升温至100～105℃，收集此温度馏分后再升温至115～130℃收集。

7.根据权利要求1所述的一种制备2,6-二氟苯腈的方法，其特征在于：100～105℃馏分为产品2,6-二氟苯腈，115～130℃馏分为溶剂；当100～105℃馏分中2，6-二氟苯腈质量百分比含量≥98％时，开始接收主馏份，当主馏份中2，6-二氟苯腈质量百分比含量＜98％时，停止接收主馏份。