[发明专利]一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 202110885160.9 | 申请日： | 2021-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN115703722A | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 施苏萍;汤涛;季宇轩;任齐都 | 申请（专利权）人： | 江苏国泰超威新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C303/44;C07C311/09 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 朱晓萍 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 磺酰胺 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，包括如下步骤：
一、先将二甲胺溶解在温度为-15℃～-30℃的醇类溶剂中形成二甲胺醇溶液，保持上述低温，在二甲胺醇溶液中加入三氟甲基磺酰卤反应；反应完全后加入与上述醇类溶剂对应的醇盐，反应结束后，过滤分离，得到滤液和固体；反应方程式如下：
CF3SO2X+(CH3)2NHCF3SO2N(CH3)2 + (CH3)2 NH·HX；
(CH3)2 NH·HX+M+RO-(CH3)2 NH+ ROH+M+X- ↓；
式中X选自Cl、F中的一种，M选自K、Na、Ca中的一种；
二、滤液先进行常压蒸馏，分离出二甲胺及醇类溶剂；之后，精馏分离得到N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第一步骤中的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第一步骤中醇盐选自与选用的醇类溶剂相对应的甲醇盐或乙醇盐或丙醇盐或异丙醇盐。
4.根据权利要求3所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：甲醇盐采用甲醇钠，乙醇盐采用乙醇钠，丙醇盐采用丙醇钠，异丙醇盐采用异丙醇钠。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第一步骤中三氟甲基磺酰卤、二甲胺、醇盐的摩尔比为1：2：1～1：2.5：1。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第二步骤中分离出的二甲胺及醇类溶剂回用于制备过程中的第一步反应。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第一步骤中形成的二甲胺醇溶液的质量分数10%～20%。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种N,N-二甲基三氟甲基磺酰胺的制备方法，其特征在于：第一步骤中加入醇盐后先-15℃～-30℃低温下反应，之后升温至0℃反应至结束。
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