[发明专利]一种功能型聚醚酰亚胺添加剂的制备方法有效
申请号: | 202110885276.2 | 申请日: | 2021-08-03 |
公开(公告)号: | CN113549212B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 孙秀花;高昌录;李大龙 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C08G65/40;C08L81/06;C08L71/10;C08J5/18 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 宋文学 |
地址: | 264200 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能型 聚醚酰 亚胺 添加剂 制备 方法 | ||
1.一种功能型聚醚酰亚胺添加剂的制备方法,其特征在于,制备过程如下式:
上式n为2~20的整数,其中-Ar-为下式1~7中的一种,其中*为链接位点:
其中,-Ar’-为下式8~14中的一种,*为链接位点:
其中,为下式15或16中的一种:
并且其具体制备过程如下:在氮气保护下,将双氯代酞酰亚胺a、双酚的钾盐b、N,N-二甲基-丙基氯代酞酰亚胺c、碳酸钾、非质子性溶剂及带水剂甲苯或二甲苯,在130~160℃,进行缩合反应5-24小时,趁热过滤除去不溶物,回收溶剂,所得浅黄色固体粗产物d用乙醇或异丙醇索氏提取3小时后,100℃干燥6小时,得双氨基聚醚酰亚胺d,
所得双氨基聚醚酰亚胺d溶于无水氯仿,加入与N,N-二甲基-丙基氯代酞酰亚胺投料等摩尔数的丙磺酸内酯或丙内酯,回流反应5~10小时后,回收溶剂氯仿,所得固体物质用去离子水洗3次,100℃烘干10小时,得两亲性聚醚酰亚胺添加剂e或f。
2.根据权利要求1所述的一种功能型聚醚酰亚胺添加剂的制备方法,其特征在于,所述的双氯代酞酰亚胺单体a包括双(3-氯代酞酰亚胺)和双(4-氯代酞酰亚胺);缩合剂碳酸钾与双酚钾盐b的摩尔比为2~2.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种功能型聚醚酰亚胺添加剂的制备方法,其特征在于,所述的反应溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种,反应溶剂使用量为反应单体质量的3~5倍,所加入的带水剂与溶剂同质量;所述的双氨基聚醚酰亚胺d与丙磺酸内酯或丙内酯反应的浓度控制在2~10%。
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