[发明专利]一种1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202110885734.2 | 申请日： | 2021-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN113429411A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 林安健;孙栋栋;郭涛;吴勇 | 申请（专利权）人： | 韶远科技（上海）有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 杨金娟 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区中国(*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烃基 吡唑 嘧啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将2,4-二氯嘧啶-5-甲醛、烃基肼盐酸盐、甲醇和缚酸剂混合，进行环化反应，得到所述1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物；
所述1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物具有式I所示结构：
所述式I中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、环丙基、环丙基甲基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或取代苯基。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烃基肼盐酸盐具有式II所示结构：
R-NHNH2·HCl 式II；
式II中，R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、苯基或取代苯基。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二氯嘧啶-5-甲醛和烃基肼盐酸盐的摩尔比为1：(1～2.5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为三乙胺。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二氯嘧啶-5-甲醛和缚酸剂的摩尔比为1：(3～3.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2,4-二氯嘧啶-5-甲醛、烃基肼盐酸盐、甲醇和缚酸剂混合，进行环化反应的操作包括：
将烃基肼盐酸盐和甲醇混合，得到烃基肼盐酸盐溶液；在所述烃基肼盐酸盐溶液中滴加部分缚酸剂，进行酸碱中和反应，得到酸碱中和反应体系；
在所述酸碱中和反应体系中依次加入2,4-二氯嘧啶-5-甲醛甲醇溶液和余量缚酸剂，进行环化反应，得到所述1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述部分缚酸剂和余量缚酸剂的摩尔比为(2.0～2.2)：1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酸碱中和反应的温度为-5～5℃，时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述环化反应的温度为-15～5℃，时间为2h。
10.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述环化反应后，还包括将所得环化反应料液蒸干后，进行柱层析，得到所述1-烃基-6-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶化合物；所述柱层析的试剂为乙酸乙酯和石油醚体积比为5：95的混合物。
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