[发明专利]利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法有效
| 申请号： | 202110887309.7 | 申请日： | 2021-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN113583051B | 公开（公告）日： | 2022-09-02 |
| 发明（设计）人： | 姜永要;许澄城;张俊杰 | 申请（专利权）人： | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/90 | 分类号： | C07F9/90 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 杨静 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 甲基 氯化 制备 纯度 方法 | ||
1.一种利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：向反应瓶中加入三氯化锑，搭常压回流装置；
步骤二：边搅拌边滴加三甲基铝，三甲基铝滴加完后，温度升到95± 2℃开始计时搅拌反应5h；
步骤三：改搭带有刺型分馏柱的常压蒸馏装置，将反应瓶温度缓慢升高，且最高温度控制在120℃，分馏柱顶端温度80～85℃，接收三甲基锑产品3～6h，直至无三甲基锑产品馏出； 步骤四：所得三甲基锑产品经过常压精馏：加热保持三甲基锑在精馏柱底部回流但不蒸出，回流时间维持1～2小时后精馏，按照三甲基锑含量的5%～10%比例去除前后馏份，得到的中馏份即为高纯三甲基锑；
上述所有操作均在无水无氧的环境下进行；所述步骤三中剩余的釜残经加Na/NaF反应蒸出三甲基铝，循环用在步骤二中。
2.如权利要求1所述利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，其特征在于：所述步骤一中的三氯化锑首先加热45℃绝压真空干燥，冷却称重直至恒重，干燥完毕。
3.如权利要求1所述利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，其特征在于：所述步骤二：三甲基铝滴加速度根据反应瓶内的反应剧烈程度调节滴加速度，反应剧烈滴加速度慢，反之则快。
4.如权利要求1所述利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，其特征在于：所述步骤四中的中馏分取样分析：产品进行核磁检测和ICP检测。
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