[发明专利]利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法有效
申请号: | 202110887318.6 | 申请日: | 2021-08-03 |
公开(公告)号: | CN113620324B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 姜永要;王伟;郑锐 | 申请(专利权)人: | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 |
主分类号: | C01F5/30 | 分类号: | C01F5/30;C01C1/02 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 杨静 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 水蒸气 使六氨 氯化镁 方法 | ||
1.一种利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:包括有以下步骤:
步骤一:将样品六氨氯化镁粉碎好后加入到反应器(1)的物料高位罐(2)中,通过打开物料高位罐(2)的球阀将六氨氯化镁粉加入到反应器(1)内的自动调节打孔隔板(3)上;
步骤二:启动加热反应器(1),控制反应器温度110~120℃;
步骤三:启动与反应器(1)连接着的水蒸气发生器(4),并控制其出口的水蒸气温度为110~130℃,开启连接着水蒸气发生器(4)的蠕动泵(5),根据投料量控制速率5-100g/min,将水蒸气抽到反应器(1)与六氨氯化镁粉进行反应,水蒸气与六氨氯化镁粉反应产生氯化镁和氨气,与反应器(1)连接的氨水回收装置回收氨气,氨水回收装置连接有进水管将氨气变为氨水,对回收的氨水浓度进行在线检测浓度,在线检测氨水浓度持续30min无变化,此反应结束;
所述步骤一之前还包括有检测氨含量:将六氨氯化镁粉配制0.1mol/L的六氨氯化镁溶液,以甲基红作指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标液滴定六氨氯化镁溶液,检测其中的氨含量;检测氨含量之后再用热失重分析法分析样品六氨氯化镁氨含量,进一步验证样品六氨氯化镁的成分是否与滴定法检测的相同。
2.如权利要求1所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述六氨氯化镁粉配制溶液的过程中定量加酸溶解。
3.如权利要求1所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述步骤三中水蒸气发生器(4)出口到反应器(1)连接管道用加热带加热,温度控制120~130℃,保证进入到反应器(1)的水为水蒸气。
4.如权利要求1所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述氨水回收装置包括有一级氨水回收装置(6),一级氨水回收装置通过出气管二(7)连接着二级氨水回收装置(8),两者内都设有氨水浓度测试仪;反应器(1)顶部通过出气管一(9)连接一级氨水回收装置;
5.如权利要求4所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述出气管二(7)位于二级氨水回收装置(8)内的部分以及出气管一(9)位于一级氨水回收装置(6)内的部分均打孔。
6.如权利要求4所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述反应器(1)内自动调节打孔隔板(3)下方为连接着水蒸气发生器(4)的水蒸气出气管(10),水蒸气位于六氨氯化镁粉下方与其反应。
7.如权利要求1所述利用水蒸气使六氨氯化镁的脱氨的方法,其特征在于:所述反应器(1)反应结束后,检测反应器(1)底部的固定储存罐(11)内剩余固体成分。
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