[发明专利]一种磷酸铁锂前驱体及磷酸铁锂/碳的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将锂源、磷源、磷酸铁锂前驱体、碳源进行混料；

S2.将混料所得的浆料进行干燥，获得磷酸铁锂/碳复合材料前驱体；

S3.将步骤S2所得磷酸铁锂/碳复合材料前驱体在惰性气体保护氛围下，进行烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料；

步骤S1中，所述混料先用篮式研磨机研磨，再用砂磨机研磨；

步骤S3中，所述烧结温度为700-780度，烧结时间为7-10小时；

其中，所述磷酸铁锂前驱体的制备方法，包括如下步骤：

(1)将浓氨水加入到含磷源溶液的2-5L高压反应釜中，密封反应釜，搅拌溶解；

(2)将铁源溶液加入到步骤(1)中的高压反应釜中，关闭进料阀，搅拌，进行反应；

(3)将步骤(2)所得产物进行过滤、洗涤、干燥；

所述铁源与步骤(1)所述磷源的总摩尔比为1.36-1.65。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和磷酸三铵中的任一种或多种；所述磷源的浓度为0.75mol/L-1.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌转速为300-500r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应釜加热至30-50℃，铁源溶液加入到步骤(1)中的高压反应釜中的进料速度为10-30mL/min；所述铁源为硫酸亚铁和氯化亚铁中的任一种或两种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁源中铁的浓度为0.75mol/L-3.3mol/L。

6.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌转速为800r/min-1400r/min，提高搅拌转速至800r/min-1400r/min的同时将温度升高至100-120℃，所述反应时间为2-5小时；步骤(2)中，反应体系的pH为6-7。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述洗涤至滤液电导率小于250uS/cm，所述干燥为在70-80℃真空干燥箱中烘干10-12小时。

8.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述锂源、磷源、磷酸铁锂前驱体的比例为摩尔比Li：Fe：P＝(1.0-1.1)：(0.9-1.0)：(0.9-1.1)。

9.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述锂源为磷酸锂、氢氧化锂和磷酸二氢锂中的任一种或多种，所述磷源为磷酸、磷酸氢二锂和磷酸锂中的任一种或多种，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇、环糊精、聚乙烯醇、酚醛树脂、聚丙烯腈、淀粉和纤维素中的任一种或多种。

10.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述混料在有机溶剂或去离子水体系中进行。

11.根据权利要求10所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和丙酮中的任一种。

12.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混料在篮式研磨机中研磨30-60min，再倒入至砂磨机研磨，所述混料固含量为10-40％。

13.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述干燥采用喷雾干燥机干燥或静态干燥。

14.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述惰性气体为氩气、氦气、氮气和二氧化碳中的任一种或多种。

15.根据权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烧结后所得磷酸铁锂/碳复合材料经200-400目筛处理，得到的磷酸铁锂/碳复合材料碳含量为1.2-2％。