[发明专利]一种两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法

权利要求书

1.一种两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，其特征在于，制备过程如下式：

其中原料a中的氯原子取代位置为酰亚胺苯环的3位或4位，-Ar-为下式1～5中的一种，*为连接点位：

其中原料b为下式6或7：

催化剂为镍盐；

还原剂为金属锌；

添加剂为下式8或9中的一种：

其中R₁、R₂是H，或1～4个碳的烷基，R₃～R₅是6～8个碳的芳基；

中间产物c重复单元n为2～20的整数；

并且其具体制备过程如下：在氮气保护下，将双氯代酞酰亚胺a、N，N-二甲基-丙基氯代酞酰亚胺b、镍盐催化剂、非质子性溶剂、添加剂及还原剂，在50～100℃，进行偶联聚合反应2-8小时，过滤除去不溶物，减压回收溶剂，所得浅黄色固体粗产物c用乙醇索氏提取1小时，100℃干燥6小时，得产物双氨基联苯聚酰亚胺c，

所得产物c溶于无水氯仿或四氢呋喃，加入与N，N-二甲基-丙基氯代酞酰亚胺b投料等摩尔数的丙磺酸内酯或丙内酯，回流反应2～10小时后，回收溶剂氯仿或四氢呋喃，所得固体物质用去离子水洗3次，100℃烘干10小时，得两亲性联苯型聚酰亚胺添加剂d或e。

2.根据权利要求1一种两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，其特征在于，所述的镍盐是氯化镍或溴化镍，镍盐与反应物双氯代酞酰亚胺原料的摩尔比为2～4：100；还原剂金属锌与双氯代酞酰亚胺原料反应原料的摩尔比为1.2～2：1；镍盐与添加剂的摩尔比为1：1～7。

3.根据权利要求1一种两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，其特征在于，催化偶联聚合所用的溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMF)中的一种，溶剂使用量为反应单体质量的3～4倍；所述的双氨基联苯聚酰亚胺c与丙磺酸内酯或丙内酯反应的浓度控制在5～10％。

4.根据权利要求1一种两亲性联苯聚酰亚胺添加剂的制备方法，其特征在于，所述两亲性联苯型聚酰亚胺添加剂d和e的分子式分别如下式10和11：