[发明专利]一种从烟尘中提取锗的方法

说明书

本发明涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl₄溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl₄溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO₂，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl₄循环再利用，将GeO₂进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。

技术领域

本发明涉及锗提取技术领域，尤其涉及从褐煤矿中富集产生的含锗低品位锗烟尘中提取锗的技术。

背景技术

锗是重要的战略资源，广泛应用于红外光学、光纤通信、航空航天、太阳能电池、核物理探测等众多国防军工及民用领域。属于我国战略收储金属，随着锗矿的开采，近年来锗矿的品位不断地降低，优质的褐煤矿越来越少，锗矿的锗含量不断下降，火法富集炉的锗富集比是一定的，得到的烟尘品位也在不断地下降。现有技术中涉及到的烟尘经火法一次富集之后仍需要大量的盐酸进行氯化，需要对产生的大量废酸进行中和处理，使得成本无法降低，现有方法中，使用盐酸对锗烟尘进行浸出，浸出时间长，且残渣中锗的品位依旧很高，需要二次浸出，由此提高了生产成本，对环境的影响也比较大。本发明摒弃了常规处理锗烟尘的方式，反应生成物可以二次回收利用，进而对环境的影响降到最低，生产成本进约。本发明在后期工业生产中可以极大的节省对原料的使用量。可以对工业生产的成本进约，同时涉及了一种新的提取锗的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从烟尘中提取锗的方法，以解决背景技术中存在的问题。

为了解决上述问题，本发明采取了以下技术方案：

一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：

S1：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化；

S2：通入CCl₄溶液进入压力釜进行反应；

S3：并收集挥发的气体，进行冷却；

S4：将冷却后的GeCl₄溶液进行冷却，然后水解收集GeO₂，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余CCl₄循环再利用；

S5：将收集GeO₂进行氢气还原后得到锗单质。

经过火法富集的锗烟尘品位已经得到了一定的提升，其中含锗烟尘中锗的含量为9.5％-44.1％。

优选的所述氧压氧化方式在机械搅拌压力釜中进行，升温至250℃加压10kpa。发生如下反应：

2GeO+O₂＝2GeO₂

优选的，CCl₄与GeO₂反应条件为500℃生成光气，生成光气可进一步对GeO₂进行氯化，反应条件为600℃。具体发生如下反应：

GeO₂+2CCl₄＝GeCl₄↑+2COCl₄

GeO₂+CCl₄＝GeCl₄↑+COCl₄

GeO₂+2COCl₂＝GeCl₄↑+2CO₂↑