[发明专利]一种高压实磷酸铁锂正极材料的制备方法

说明书

本发明公开一种高压实磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域，首先将锂源、铁源、磷源以及碳源加入溶剂中，进行研磨，干燥，得到前驱体；然后将得到的前驱体在氮气气氛保护下烧结，经破碎得到高压实磷酸铁锂正极材料。本发明利用锂源的独特性以及不同铁源与锂源反应温度的不同，构筑多重反应阶段，通过一次混料烧结获得不同颗粒大小组成的高压实磷酸铁锂。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种高压实磷酸铁锂正极材料的制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池作为可持续能源的有效能量存储装置取得了巨大发展。常用的锂离子电池正极材料主要为钴酸锂、锰酸锂、三元材料和磷酸铁锂，其中磷酸铁锂材料具有结构稳定、安全性好、超长的循环寿命，已被广泛应用于电动车中。随着电动车的发展，人们对续航里程提出了更高的要求，因此需要提高锂离子电池的能量密度。对于磷酸铁锂材料来说，实际比容量已接近其理论值，可提高幅度较小，且难度较大，因此，提高磷酸铁锂材料的压实密度进而提高锂离子电池的能量密度成为近年来研究的热点。

公开号为CN102916179B的专利申请，通过两次加入锂盐、铁源、磷盐混合且经过两次湿法球磨，得到不同粒径的两组浆料，再将两组浆料按照不同的比例混合、干燥、预烧结、第三次湿法球磨，再进行烧结，最后得到高压实磷酸铁锂材料。此方法虽然通过不同粒度原材料颗粒级配的方式提高了压实密度，但需要不同设备研磨获得不同粒径浆料，并且需要多次球磨和烧结才能获得最终产品，过程较复杂，且影响产能。公开号为CN103618083B的专利申请，通过三次压片的方法获得的了高压实磷酸铁锂，但该方法需要多次压片、粉碎和烧结，过程复杂，产业化生产成本较高。公开号为CN106744780A的专利申请，通过使用高压实密度的铁源制备高压实磷酸铁锂，但该方法整体收率较低，影响产能且成本较高。以上专利申请虽然在一定程度上提高了磷酸铁锂材料的压实密度，但是仍存在制备方法复杂，成本较高的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种低成本、简便制备高压实密度磷酸铁锂的方法，利用锂源的独特性以及不同铁源与锂源反应温度的不同，构筑多重反应阶段，通过一次混料烧结获得不同颗粒大小组成的高压实磷酸铁锂。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高压实磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

首先将锂源、铁源、磷源以及碳源加入溶剂中，进行研磨，干燥，得到前驱体；

然后将得到的前驱体在氮气气氛保护下烧结，经破碎得到高压实磷酸铁锂正极材料。

优选地，所述锂源为磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂中的一种或多种。

优选地，所述铁源为磷酸铁、三氧化二铁、铁粉、四氧化三铁、草酸亚铁中的一种或多种。

优选地，所述磷源为磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸铁中的一种或多种。

优选地，所述锂源、磷源、铁源的元素摩尔比为Li:P:Fe＝(1-1.1):1:(0.9-1)。

优选地，所述碳源为蔗糖、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉中的一种或多种；所述碳源加入量为锂源、磷源、铁源总质量的5％-15％。

优选地，所述溶剂包括水、有机溶剂或者二者的混合溶液；所述有机溶剂包括：醇类：如甲醇、乙醇等；芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯等；脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷等；脂环烃类：环己烷等；醚类：乙醚、环氧丙烷等；脂类：醋酸甲酯、醋酸乙酯等；酮类：丙酮、甲基丁酮等；其它：乙腈、吡啶、苯酚等中的一种或多种。

优选地，所述研磨过程，浆料粒度控制为300～5000nm。