[发明专利]一种改性酞腈树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110891263.6 | 申请日: | 2021-08-04 |
公开(公告)号: | CN113563720B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 王兵;李高;张涵其;陈锐;张家霖 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K7/28;C08K9/02;C08K9/06 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 李智慧 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性酞腈树脂,其特征在于,包括酞腈树脂和中空玻璃微球,所述中空玻璃微球通过接枝在其上的氰基与酞腈树脂相连,其中,接枝氰基的中空玻璃微球的含量为5%-7.5%。
2.一种权利要求1所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用氢氧化钠溶液对中空玻璃微球表面羟基活性化得到表面羟基活性化的中空玻璃微球;
步骤二、对表面羟基活性化的中空玻璃微球进行氰基接枝得到表面接枝氰基的中空玻璃微球;
步骤三、将表面接枝氰基的中空玻璃微球与酞腈树脂进行共混得到改性酞腈树脂。
3.根据权利要求2所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于,步骤一中,按质量比为1:10~1:20的比例将中空玻璃微球与0.5~1.5mol/L的氢氧化钠溶液混合,在50~70℃下磁力搅拌2h以上,用去离子水洗涤中空玻璃微球至洗涤液pH呈中性,烘干溶剂得到表面羟基活性化的中空玻璃微球。
4.根据权利要求2所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于,步骤二中,按体积比为0.5-1.5:10:90的比例配置(3-氰基丙基)二甲基甲氧基硅烷、乙醇、去离子水的混合溶液,按质量比为1:5-1:20的比例将表面羟基活性化的中空玻璃微球加入上述混合溶液中搅拌均匀,在20~60℃下,磁力搅拌保温6~12h,去离子水洗涤残留(3-氰基丙基)二甲基甲氧基硅烷,乙醇洗涤残余去离子水,烘干后得到表面接枝氰基的中空玻璃微球。
5.根据权利要求2所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤三中,表面接枝氰基的中空玻璃微球与酞腈树脂的质量比控制在5:100~10:100之间。
6.根据权利要求5所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于:所用酞腈树脂利用丁酮溶解得到酞腈树脂溶液,将表面接枝氰基的中空玻璃微球按照配方加入酞腈树脂溶液中。
7.根据权利要求2所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于:步骤三中,共混的方法包括超声、机械搅拌中的一种或两种的组合。
8.根据权利要求7所述的改性酞腈树脂的制备方法,其特征在于:共混的方法为:首先在室温下以150~200r/min速度机械搅拌30~60min,随后在水浴条件下采用细胞粉碎机进行超声分散,功率40%,超声1s间隔1s,工作时间30min,随后在0.1MPa、120℃条件下除去丁酮溶剂,得到混合均匀的改性酞腈树脂。
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