[发明专利]一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法

说明书

本发明提供了一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，包括采用超高效液相色谱法获得绵萆薢供试品的特征图谱；所述绵萆薢供试品包括绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒中的至少1种；所述特征图谱中至少包括5个特征峰，以色氨酸所对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10％之内；所述5个特征峰的规定值依次为：0.35、0.72、0.90、1.00、2.12。本发明方法建立了同时适用于绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱，可以有效对比和分析绵萆薢饮片至配方颗粒特征图谱的差异与变化；可以有利于整体评价绵萆薢从饮片至配方颗粒的相关工艺过程的科学性、合理性，更能有利于绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒的内在质量的整体控制。

技术领域

本发明涉及超高效液相色谱领域，具体涉及一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法。

背景技术

绵萆薢为薯蓣科植物绵萆薢Dioscorea spongiosa J.Q.Xi，M.Mizuno etW.L.Zhao或福州薯蓣Dioscorea futschauensis Μline ex R.Kunth的干燥根茎。始载于《神农本草经》，列为中品。其味苦、平，归肾、胃经。具有利湿去浊，祛风除痹的功效。临床用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。在2020年版《中国药典》中，该药材仅对性状、鉴别(薄层、显微)、检查(浸出物、水分、总灰分)等进行了控制，尚未进行其特征图谱控制。

现有公开的特征图谱方法大部分是用于绵萆薢中特定特征成分的含量测定，不能进行绵萆薢中各种特征成分的整体评价。而在部分绵萆薢药材的指纹图谱研究中，虽然标注出来许多指标成分所对应的特征峰，但存在特征峰之间的分离度不佳，不能很好的进行后续评价的问题。并且，对于绵萆薢的标准汤剂以及绵萆薢配方颗粒而言，其中大部分是水溶性的物质，现有绵萆薢药材的特征图谱测定时，其中部分水溶性成分不能很好的提取并检测出来，导致现有绵萆薢药材的指纹图谱研究并不适用于绵萆薢的标准汤剂以及绵萆薢配方颗粒。

因此，现有检测方法难以有效对比和分析绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的差异与变化，难以深入认识绵萆薢药效物质基础在从原料到配方颗粒成品的工艺过程的传递情况，难以整体评价和控制从绵萆薢饮片到配方颗粒成品的工艺过程。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有检测方法难以有效对比和分析绵萆薢饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的差异与变化的问题；从而提供解决上述问题的一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法。

一种绵萆薢供试品的特征图谱的建立方法，包括采用超高效液相色谱法获得绵萆薢供试品的特征图谱；

所述绵萆薢供试品包括绵萆薢饮片、标准汤剂和配方颗粒中的至少1种；所述特征图谱中至少包括5个特征峰，以色氨酸所对应的峰为S峰，各特征峰与S峰的相对保留时间在规定值的±10％之内；所述5个特征峰的规定值依次为：0.35、0.72、0.90、1.00、2.12。

所述高效液相色谱法的色谱条件为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积浓度为0.08-0.12％磷酸溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱，理论板数按色氨酸峰计算应不低于10000；

。

所述梯度洗脱程序为：

。

所述色谱条件中，柱温为28-32℃，流速为0.25ml/min。

所述色谱柱采用Waters CORRTEC T3；色谱柱的规格为2.1×150mm，1.6um。

所述标准汤剂为提取液、浓缩液或冻干粉。

所述绵萆薢供试品为绵萆薢饮片、冻干粉或配方颗粒时，所述绵萆薢供试品制备成供试品溶液的过程为：