[发明专利]一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110891936.8 申请日: 2021-08-04
公开(公告)号: CN113583219A 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 史春晓;史玉林 申请(专利权)人: 滁州市玉林聚氨酯有限公司
主分类号: C08G61/12 分类号: C08G61/12;C08L75/04;C08L65/00
代理公司: 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 代理人: 刘培越
地址: 239000 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 聚氨酯 轮胎 抗静电 高分子材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤S1、将3,4-乙烯二氧噻吩加入四氢呋喃中,匀速搅拌直至溶解,置于-70℃的温度下,通入氩气,冷却15min后缓慢加入正丁基锂,保温,匀速搅拌并反应20min,之后升温至-15℃,反应5min后再次降温至-70℃,反应10min后加入三丁基氯化锡,反应5min后升温至室温,匀速搅拌并反应1h,制得初产物,对初产物进行提纯,制得中间体1;

步骤S2、将5,7-二溴吲哚加入N,N-二甲基亚砜中,边搅拌边加入中间体1,通入氩气排出氧气,加入双(三苯基膦)二氯化钯,升温至80℃,匀速搅拌并反应2h,制得粗料,将粗料进行后处理,制得中间体2;

步骤S3、将中间体2聚合,制备出抗静电高分子材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述提纯的步骤为:将初产物通过二氯甲烷萃取两次,合并有机相,干燥、过滤、旋蒸。

3.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中后处理的步骤为:将粗料通过二氯甲烷萃取三次,合并有机相,干燥、过滤、旋蒸,之后溶于二氯甲烷中,除去溶剂,进行柱色谱提纯,蒸干。

4.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中控制3,4-乙烯二氧噻吩、四氢呋喃、正丁基锂和三丁基氯化锡的体积比为5-8∶50∶1.5-2∶5-5.2。

5.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中控制5,7-二溴吲哚和中间体1的摩尔比为1∶2,5,7-二溴吲哚、N,N-二甲基亚砜和双(三苯基膦)二氯化钯的用量比为0.01mol∶20mL∶0.1g。

6.根据权利要求1所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:步骤S3中聚合的过程如下所示:

将中间体2加入电镀液中,采用银/氯化银作为参比电极,不锈钢和0.5mm铂丝作为对电极和工作电极,间隔0.5cm,控制氧化电位为1.2/Vvs.SCE。

7.根据权利要求6所述的一种用于聚氨酯轮胎的抗静电高分子材料的制备方法,其特征在于:所述电镀液由溶剂和电解质组成,电镀液浓度为0.1mol/L,溶剂为乙腈和二氯甲烷按照1∶5的体积比混合而成,电解质为四氟化硼四丁基铵。

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