[发明专利]一种Gd2

说明书

一种Gd₂O₂S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法。采用等离子烧结方法制备稀土氧化物氧化钆和七氧化四铽混合固体靶材，通过激光液相烧蚀技术在含硫脲、乙二醇、乙醇的混合溶液中制备出荧光粉前驱体，再通过在含硫气氛中煅烧来制得高荧光性能的Gd₂O₂S:Tb荧光粉；Gd₂O₂S:Tb荧光粉粒径为50‑150nm。本发明利用等离子烧结技术烧结出七氧化四铽和氧化钆均匀混合的块体靶材。利用激光液相烧蚀技术在溶液中提供高温高压环境快速制备出纳米前驱体，烧结后可得到超细阴极射线荧光粉产品。激光烧蚀技术制备出的纳米前驱体无需添加大分子保护配体，减少分散剂带来的污染影响。相比于传统固相烧结法和水热合成法，激光液相烧蚀技术可将整个荧光粉制备流程缩短至5‑6h，提高了制备效率。

技术领域

本发明涉及一种Gd₂O₂S:Tb超细荧光粉材料的制备方法，属于光电材料领域，可应用于荧光显示系统。

技术背景

以Gd₂O₂S:Tb为代表的稀土掺杂阴极射线荧光粉具有发光效率高、化学稳定性好、发射光谱遍及紫外至可见光波段等优点，被广泛应用在照明系统、电子显示屏、太阳能光电转换、辐射场探测等领域，已经成为国民经济发展和人们日常生活中不可缺少的组成部分。

激光液相烧蚀技术是利用脉冲激光轰击靶材，在局域产生高温、高压环境并在液相环境中迅速冷却为纳米颗粒的材料制备技术。相比于固相法、水热/溶剂热、均相沉淀法等传统的荧光粉制备工艺，激光液相烧蚀技术可以在不添加大分子分散剂的前提下，快速制备出颗粒粒径在几到几百纳米的超细颗粒材料，从而减少了分散剂的污染影响，改善荧光粉的发光性能。同时该技术可以通过在一定范围内，简单调控激光参数来实现对制备荧光粉前驱体的粒径尺寸控制，具有高效、简洁的特点。因此，基于激光液相烧蚀技术开发稀土掺杂阴极射线荧光粉可以显著改善材料的荧光性能，对荧光粉的应用发展具有积极作用。

发明内容

本发明旨在发明一种通过激光液相烧蚀制备Gd₂O₂S:Tb超细荧光粉的方法，将纳秒激光液相烧蚀技术应用至超细阴极射线荧光粉的制备流程中，使得传统水热法需要加入大分子保护配体、耗时长的劣势得以改善，制备出粒径分布在50- 150nm范围内的超细荧光粉，实现对材料荧光性能的合理调控。

本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的铽掺杂硫氧化钆荧光粉体产品。

一种Gd₂O₂S:Tb超细荧光粉的激光液相烧蚀制备方法，其特征在于：取一定量基体稀土氧化物氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽，利用等离子体烧结技术将二者烧结成块体靶材，置于按一定比例均匀混合的硫脲、乙二醇、乙醇溶液中，利用脉冲激光对氧化物靶材进行辐照制备出荧光粉前驱体，再将前驱体在含硫气氛中煅烧得到超细稀土硫氧化物Gd₂O₂S:Tb荧光粉。

进一步地，所述的硫氧化物粉体的制备方法中氧化钆与激活剂稀土氧化物七氧化四铽摩尔比为0.95-1.00:0.01-0.02。

进一步地，所述的硫氧化物粉体的制备方法中等离子烧结温度控制为290- 310℃左右，保温14-16min。

进一步地，所述溶液硫脲浓度约为0.1g/mL。

进一步地，所述乙醇、乙二醇混合溶液液面层厚度控制在5mm-15mm。

进一步地，所述乙二醇：乙醇比例为25-30:10。

进一步地，所述激光波长控制为1064nm，脉宽为8ns，输出频率为10Hz，单脉冲能量控制在400-1200mJ。