[发明专利]一种全硅Beta分子筛合成工艺及其制备的全硅Beta分子筛有效
申请号: | 202110893656.0 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113636566B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 黄小东;泮群洋;吴尖平 | 申请(专利权)人: | 肯特催化材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/00;B01J20/10;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14 |
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地址: | 317306 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 分子筛 合成 工艺 及其 制备 | ||
1.一种全硅Beta分子筛合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1混料:取无机碱,加水配制成水溶液,搅拌,依次加入四乙基氢氧化铵、硅源、碳纳米管和乙醇,搅拌不少于60min,制得混合料;
S2晶化:密封状态下将混合料加热至150-180℃的晶化温度晶化不少于48hr,降温,回收晶化产物,制得全硅Beta分子筛;
四乙基氢氧化铵以R计,无机碱以M计,碳纳米管以碳计,所述混合料中各组分的物质的量的配比为:SiO2:M:水:R:碳:乙醇=1:(0.35-0.45):(15-20):(0.5-0.7):(0.08-0.12):(0.05-0.1);所述步骤S2将混合料以10-15℃/h的升温速率升温至100℃,然后以30-40℃/h的升温速率升温至晶化温度进行晶化。
2.根据权利要求1所述的一种全硅Beta分子筛合成工艺,其特征在于:所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种全硅Beta分子筛合成工艺,其特征在于:所述硅源为硅溶胶、固体硅胶或白炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种全硅Beta分子筛合成工艺,其特征在于,所述合成工艺还包括以下步骤:将晶化产物过滤,将滤饼用水洗涤至pH为6-8,烘干,制得晶化分子筛;将晶化分子筛于500-600℃焙烧不少于120min,制得脱模分子筛;向脱模分子筛加入3-6倍脱模分子筛重量的质量浓度为1-10%的铵交换试剂水溶液,加热至60-80℃,保温搅拌不少于3h,过滤,烘干,400-500℃焙烧不少于90min,制得全硅Beta分子筛。
5.根据权利要求4所述的一种全硅Beta分子筛合成工艺,其特征在于:所述铵交换试剂为氯化铵、硝酸铵或硫酸铵。
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