[发明专利]一种稀土卤化物熔盐的提纯方法有效
申请号: | 202110893711.6 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113336255B | 公开(公告)日: | 2021-10-29 |
发明(设计)人: | 张瑞森;张光睿;温永清;高淞;汪瑞;彭维;李璐;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 天津包钢稀土研究院有限责任公司 |
主分类号: | C01F17/253 | 分类号: | C01F17/253;C01F17/10;C30B29/12;C30B35/00 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 王雨杰 |
地址: | 300000 天津市东丽区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 卤化物 提纯 方法 | ||
1.一种稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:加热步骤
加热含杂质无水稀土卤化物至800℃-900℃,并保温0.5h以上,并使其充分熔融成为熔盐;
S2:恒温步骤
将熔盐与石墨过滤器直接接触,所述熔盐经石墨过滤器过滤提纯后流入收集容器;所述石墨过滤器设置有顶部开口的空腔,所述空腔用于容置熔盐;所述收集容器设置在石墨过滤器的底部用于接收透过石墨过滤器底部过滤后的熔盐;
S3:冷却步骤
将熔体温度降至对应熔点以下凝结为纯化后固体结晶块;
其中,所述石墨过滤器的材质为纯度高于99.9%,密度高于1.4g•cm-3的均质石墨;
所述稀土卤化物指离子型化合物LnaX(3a+b),Ln包括钇、钪以及其他镧系稀土元素在内的一种或数种稀土元素的阳离子,X为溴离子或碘离子;根据稀土卤化物种类不同a≥1,b可以是0、正数以及负数,但3a+b≥2。
2.权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:当所述稀土卤化物为稀土碘化物时,所述收集容器的材质为碳化硅材质。
3.权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:当所述稀土卤化物为稀土溴化物时,所述收集容器的材质为石英、热解石墨、碳化硅或铂金材质。
4.根据权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:所述含杂质无水稀土卤化物中卤氧化物的含量为1-20%。
5.根据权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:所述熔盐通过牵引力透过石墨过滤器到达收集容器中,所述牵引力为重力。
6.权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:所述加热步骤在惰性气氛保护和/或内部气压100Pa以下真空除气环境进行。
7.根据权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:所述加热步骤在氩气吹扫后使用无油真空泵提供的1.333×10-6Pa-1.333×10-1Pa真空环境中进行。
8.根据权利要求1所述的稀土卤化物熔盐的提纯方法,其特征在于:所述恒温步骤的保温时间为6-8h。
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