[发明专利]一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置

说明书

本发明创造提供了一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置，包括真空机组和通过辅热管道依次连通的熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、熔盐过滤器，所述熔盐坩埚的进料口连接有真空自动进料器，所述熔盐过滤器的外部套设有收集坩埚，所述熔盐过滤器的下部悬空设置在收集坩埚内部，所述真空机组通过真空管路分别与所述熔盐坩埚、熔盐缓冲罐、石墨过滤罐连通。本发明创造所述的装置将稀土氯化物熔盐与氯氧化物等固体杂质进行分离，直接得到提纯的高纯无水稀土氯化物熔盐，相对于国内使用氯化法与氯化铵保护法制备的高纯度无水稀土氯化物，且无需使用腐蚀性氯化介质即可得到纯化度高的熔盐。

技术领域

本发明创造属于稀土金属冶炼领域，尤其是涉及一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置。

背景技术

稀土氯化物因其稀土离子独特的f层电子结构，广泛应用于光功能晶体制造行业，可制备氯化镧、氯化铈等稀土卤化物闪烁晶体；稀土氯化物熔盐因其较低的饱和蒸气压和较低的成本可用于电解制备高纯稀土金属，是稀土金属冶炼常用原料。

由于无水稀土氯化物活泼的化学性质，在制备、储放与使用过程中极易与环境中的水结合变质生成水合稀土氯化物，加热熔融过程中变质水合物发生水解反应形成稀土氯氧化物等不溶杂质。含上述杂质的无水稀土氯化物熔盐在晶体生长等应用场合中会使晶体发生开裂、包夹瑕疵、高雾度、低透明度等质量问题，严重影响单晶结晶成品率。

而在稀土金属熔盐电解冶炼中，若原料无水稀土氯化物中含有大于1%质量分数杂质的水分，在加热融化时盐槽内将产生不导电的稀土氯氧化物熔盐壳并释放大量水蒸气、氯化氢等气体，造成电解槽爆炸。因此，所述行业需要提纯脱水后制备的高纯无水稀土氯化物来制备稀土氯化物熔盐。

国内现有常用的无水稀土氯化物提纯方法有梯度升温脱水法、氯化铵保护法、直接氯化法等方法。梯度升温脱水法即在保护气氛、真空环境或空气气氛中对含水稀土氯化物依据对应脱水温度曲线梯度升温逐一脱除分子内的游离水及结构水，在气氛保护条件下此方法产生质量分数为5%左右的氯氧化物，空气中梯度加热则生成较纯的氯氧化物及氯气、氯化氢等腐蚀性气体。此方法虽然操作简单产量大，但无法制备高纯稀土氯化物。

氯化铵保护法，即向稀土氯化物或其他稀土化合物添加过量氯化铵再进行热处理，氯化铵分解生成氯化氢与氨气，形成酸性气氛保护，氯化稀土化合物与稀土氯氧化物杂质生成稀土氯化物并在升温过程中与氯化铵形成结构更加稳定的复盐，稀土氯化物加热脱水后继续升温脱除氯化铵得到相对纯化的稀土氯化物。此方法生产产品中通常残留质量分数小于1%的氯化铵难以脱除，并含有质量分数为2%左右的氯氧化物。且产生的过量氯化铵极易堵塞反应器管道，腐蚀金属设备。如专利：一种高纯无水氯化稀土的制备方法CN112010339A介绍了一种使用稀土氧化物盐酸溶液与氯化铵共热脱水制备高纯氯化稀土的工艺，此工艺氯化铵用量极大，并不适合规模化生产。

直接氯化法通过氯气单质或氯化氢气体与稀土金属或稀土氧化物反应，从而获得纯的无水稀土氯化物。由于氯气与稀土金属反应大量放热产生强腐蚀性环境，反应过程难以控制，并没有形成产业化应用，氯化氢气体与稀土氧化物反应速率较慢，在反应物体积较大气体通过困难的情况下需要持续通入过量干燥氯化氢保证反应完全。如专利：一种高纯度无水氯化稀土的制备方法CN112607761A介绍了一种使用氯化氢气体氯化高纯碳酸稀土的方法。为反应完全，此工艺必须持续充入氯源，氯化氢与氯气均具有强烈毒性，一旦泄露后果不堪设想。此工艺难度大，设备要求高，对周边环境与操作人员均具有潜在风险。

稀土氯化物熔盐应用相关行业需要一种可以在不引入新的杂质前提下批量去除无水稀土氯化物原料中残留水分与氯氧化物等杂质的方法，即一种直接针对市场现有廉价含有质量分数1%至20%水氧杂质的无水稀土氯化物进行熔盐过滤提纯处理的装置。

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种稀土氯化物熔盐的过滤提纯装置。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：